分子筛的合成、表征及性能研究 姓 名 好 班 级： 好 学 号： 好 2 0 1 4 年 1 2 月 3 1 日 一、实验目的 1.了解分子筛的主要特点和用途； 2.了解水热法的主要特点和一些基本实验操作； 3.掌握 X射线衍射表征方法的原理及实验操作； 4.掌握氮气吸附法测多孔材料孔结构参数的原理及操作； 5.掌握沸石分子筛化学组成的测定方法； 6.通过比较、分析不同类型分子筛在离子交换、吸附性能上的差异。 二、实验设计思路 三、实验原理 分子筛材料，广义上指结构中有规整而均匀的孔道，孔径为分子大小的数量级，它只允许直径比孔径小的分子进入，因此能将混合物中的分子按大小加以筛分；狭义上分子筛是结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成。 分子筛按骨架元素组成可分为硅铝类分子筛、磷铝类分子筛和骨架杂原子分子筛。按孔道大小划分，小于2 nm称为微孔分子筛，2～50 nm称为介孔分子筛，大于50 nm称为大孔分子筛。按照分子筛中硅铝比的不同，可以分为 A型(1.5～2.0)，X型(2.1～3.0)，Y型(3.1～6.0)，丝光沸石(9～11)，高硅型沸石(如ZSM－5)等，其通式为：MO.Al2O3.xSiO2.yH2O，其中 M代表 K、Na、Ca等。商品分子筛常用前缀数码将晶体结构不同的分子筛加以分类,如3A型、4A型、5A型分子筛等。4A型即孔径约为 4A；含Na+的 A型分子筛记作 Na-A,若其中Na+被K+置换,孔径约为 3A，即为 3A型分子筛；如Na-A中有 1/3以上的 Na+被Ca2+置换,孔径约为 5A，即为 5A型分子筛。X型分子筛称为 13X（又称Na-X型）分子筛；用 Ca2+交换 13X分子筛中的 Na+，形成孔径为 9A的分子筛晶体，称为 10X（又称Ca-X型）分子筛。 A型分子筛结构，类似于NaCl的立方晶系结构，如将 NaCl晶格中的 Na+和 Cl-全部换成β笼，并将相邻的β笼用γ笼联结起来，就会得到 A型分子筛的晶体结构；X型和 Y型分子筛结构类似于金刚石的密堆立方晶系结构，如以β笼这种结构单元取代金刚石的碳原子结点，且用六方柱笼将相邻的两个β笼联结，就得到了 X和 Y型分子筛结构；丝光沸石型分子筛结构，没有笼，是层状结构，结构中含有大量的五元环，且成对地连在一起，每对五元合成 材料 组成、结构 性能 硅铝比 结构导向剂 介孔分子筛 A型 沸石分子筛X 型 Y型 氧化硅介孔 Mm/2O·Al2O3·nSiO2·xH2O微孔 大分子吸附 小分子吸附 离子交换 环通过氧桥再与另一对联结，联结处形成四元环，这种结构...
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