烧失量的测定 （1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 （2）仪器设备 ： ①马弗炉。 ②瓷坩埚。 （3）步骤： 称取试样1g，精确至 0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至 1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。 （4）结果表述： 烧失量的质量分数按下式计算。 式中 ωLOI——烧失量的质量分数，％； m 样——试样的质量，g； m1——灼烧后试样的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。 （5）允许差 含量范围 允许差（%） ≤1.00 0.05 1.01~5.00 0.10 >5.00 0.15 （6）讨论： ① 骤 加 高 温 会 引 起 试 样 中 烧 失 量 急 速 挥 发 ， 造 成 试 样 的 飞 溅 损 失 ， 使 分 析 结 果 有 误 差 ； ② 灼 烧 后 试 样 吸 水 性 很 强 ， 所 以 冷 却 时 间 必 须 固 定 ， 称 量 迅 速 ， 以 免 吸 收 空 气 中 的 水 分 使 结果 偏 低 。 二 氧 化 硅 的 测 定 （ 1） 原 理 ： 硅 的 测 定 可 利 用 重 量 法 。 将 试 样 与 固 体 氯 化 铵 混 匀 后 ， 再 加 盐 酸 分 解 ， 其 中的 硅 成 硅 酸 盐 凝 胶 沉 淀 下 来 ， 经 过 滤 、 洗 涤 ， 在 瓷 坩 埚 中 于 950℃ 灼 烧 至 恒 重 ， 称量 求 其 质 量 ， 得 到 二 氧 化 硅 含 量 。 本 法 测 定 结 果 约 较 标 准 法 高 0.2%左 右 。 若 改 用 铂坩 埚 在 1100℃ 灼 烧 恒 重 、 经 氢 氟 酸 处 理 后 ， 测 定 结 果 与 标 准 法 结 果 误 差 小 于 0.1% 。 （ 2） 仪 器试 剂： 马弗炉、 瓷 坩 埚 、 干燥器和坩 埚 钳； NH4Cl（ 固 ）， HCl（ 浓， 6 mol·dm-3，2 mol·dm-3）， HNO3（ 浓）， AgNO3（ 0.1 mol·dm-3）。 （ 3） 步骤 ： 准 确称 取0.4g 试 样 ， 置于 50cm3烧 杯中 ， 加 入2.5~3g 固 体 NH4Cl， 用 玻璃棒混 匀 ， 滴加 浓HCl 至 试 样 全部润湿（ 一般约 需2cm3）， 并滴加 浓HNO3 2~3 滴， 搅匀 。 盖上表 面 皿 ， 置于 沸水 浴 上， 加 ...
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