一、实验目的: 1. 掌握PL—120 型号凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)的工作原理。 2. 掌握凝胶渗透色谱仪的基本操作及数据处理方法。 3. 利用凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布。 二、基本原理: 分子量的多分散性是高聚物的基本特征之一。聚合物的性能与其分子量和分子量分布密切相关。凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)是液相色谱的一个分支,已成为测定聚合物分子量分布和结构的最有效手段。其还可测定聚合物的支化度,共聚物及共混物的组成。采用制备型的色谱仪,可将聚合物按分子量的大小分级,制备窄分布试样,供进一步分析和测定其结构。该方法的优点是:快捷、简便、重视性好、进样量少、自动化程度高。 凝胶色谱的分离机理众说不一,有体积排除、限制扩散、与流动分离等各种解释。实验证明,体积排除的分离机理起主要作用。因此,这一技术又被赋予另一个名称:体积排除色谱(size exclusion chromatography ,SEC) 、 图 1. GPC 分离过程示意图 圆球表示颗粒;黑点表示溶质分子 在凝胶色谱中会有三种情况,一是分子很小,能进入分子筛全部的内孔隙;二是分子很大,完全不能进入凝胶的任何内孔隙;三是分子大小适中,能进入凝胶的内孔隙中孔径大小相应的部分。大、中、小三类分子彼此间较易分开,但每种凝胶分离范围之外的分子,在不改变凝胶种类的情况下是很难分离的。对于分子大小不同,但同属于凝胶分离范围内各种分子,在凝胶床中的分布情况是不同的:分子较大的只能进入孔径较大的那一部分凝胶孔隙内,而分子较小的可进入 较 多 的 凝 胶 颗 粒 内 , 这 样 分 子 较 大 的 在 凝 胶 床 内 移 动 距 离 较 短 , 分 子 较 小 的 移 动距 离 较 长 。 于 是 分 子 较 大 的 先 通 过 凝 胶 床 而 分 子 较 小 的 后 通 过 凝 胶 床 , 这 样 就 利用 分 子 筛 可 将 分 子 量 不 同 的 物 质 分 离 。 另 外 , 凝 胶 本 身 具 有 三 维 网 状 结 构 , 大 的分 子 在 通 过 这 种 网 状 结 构 上 的 孔 隙 时 阻 力 较 大 , 小 分 子 通 过 时 阻 力 较 小 。 分 子 量大 小 不 同 的 多 种 成 份 在 通 过 凝 胶 床 时 , 按 照 分 子 量 大 小 排 队 , 凝 胶 表 现 分 子...