实验十粉体流动性测定一、实验目的•1．掌握常用流动性参数的测定方法。•2．熟悉影响粉体流动性的因素（形状、颗粒大小、助流剂种类和含量）。•3．了解粉体助流剂的助流原理。二、实验原理•粉体的流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，因此在固体制剂的制备过程中必须考虑的重要性质。测定流动性的目的在于可预测粉体物料从料斗中流出的能力、包装与分装的难易程度、重量差异和含量均匀度等。•表示粉体流动性的参数有：休止角、流出速度、压缩度、久野方程、北川方程的一些参数等。三、实验仪器与材料•仪器：休止角测定仪，流出速度测定仪，100μm的玻璃球，粉体振动仪•材料：微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末、淀粉、滑石粉、硬脂酸镁、微粉硅胶。四、实验内容•（一）休止角的测定•【方法】•将待测物料轻轻地、均匀地落入圆盘中心部，使粉体形成圆锥，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，用量角器测定休止角（或测定圆盘的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径）。【考察内容】•（1）分别取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉50g，测定休止角，比较不同物料，同种物料的不同形状与大小对休止角的影响。•（2）分别称取微晶纤维素粉末（或乳糖）50g，3份，分别向其中加入1％的滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁，混合均匀后测定休止角，比较不同润滑剂的助流效果。•（3）称取微晶纤维素粉末50g，6份，分别向其中加入0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、5.0％的滑石粉，混合均匀后测定其休止角，比较助流剂的量对流动性的影响。以休止角为纵坐标，加入量为横坐标，绘出曲线。选择最适宜加入量。【操作注意】•为使物料注入到圆盘中心部，使漏斗的出料管对着圆盘中心，物料从漏斗上部缓缓加入。如果流动性差不易从漏斗流下时，在漏斗上部放一筛子（16～18目），边过筛，边加入。必要时适当轻敲筛子和漏斗。（二）流出速度的测定•【方法】•将欲测物料轻轻装入流出速度测定仪（或三角漏斗中），打开下部流出口滑门，测定全部物料流出所需时间。【考察内容】•（1）分别称取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉约20g，测定流出速度，比较不同物料，同种物料的不同形状与大小对流出速度的影响。•（3）称取微晶纤维素粉末50g，6份，分别向其中加入0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、5.0％的滑石粉，混合均匀后测定其流出速度，比较助流剂的量对流动性的影响。以流出速度为纵坐标，加入量为横坐标，绘出曲线。选择最适宜加入量。•（4）分别称取微晶纤维素粉末与淀粉，其中加入100μm的玻璃球助流，比较加入的玻璃球量。（三）压缩度的测定•【方法】•（1）将欲测物料分别精密称定（30g）左右，轻轻加入量筒中，测量体积，计算并记录最松密度。•（2）安装于粉体振动仪中进行多次振动，直至体积不变为止，测量最终体积，计算并记录最紧密度。•（3）分别代入公式计算压缩度。【考察内容】•（1）分别称取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉约30g，测定压缩度，比较不同物料，同种物料的不同形状与大小对压缩度的影响。•（2）分别称取微晶纤维素粉末（或乳糖）30g，3份，分别向其中加入1％的滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁，均匀混合后测定压缩度，比较不同润滑剂的助流效果。•（3）称取微晶纤维素粉末50g，6份，分别向其中加入0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、5.0％的滑石粉，均匀混合后测定其压缩度，比较助流剂的量对压缩度的影响。以压缩度为纵坐标，加入量为横坐标，绘出曲线。选择最适宜加入量。五、实验结果•（一）各种物料流动性的测定结果•（二）讨论•1.显微镜法观察粉体粒子的大小与形状，分析其对流动性的影响。•2.分析助流剂种类及用量对流动性的影响。•3.分析不同物料流动性的差异。•4.不同物料的流动性有差异的主要原因是什么？七、思考题•1.影响流动性的主要因素有哪些？•2.助流剂的机制时什么？助流剂量过多会影响流动性的原因是什么？•3.硬脂酸镁是润滑剂，与助流剂的作用机制有什么不同？•4粉体的流动性在制剂过程中有什么重要作用？
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