第 19 章俄歇电子能谱分析19.1 引言俄歇电子的发现可以追溯到 1925 年,1953 年开始研究俄歇电子能谱,直到 1967 采用了微分方式,才开始出现了商业化的俄歇电子能谱仪,并发展成为一种研究固体表面成分的分析技术。由俄歇电子的信号非常弱,二次电子的背景又很高,再加上积分谱的俄歇峰又比较宽,其信号基本被二次电子的背底所掩盖。因此,刚开始商业化的俄歇电子能谱仪均采用锁相放大器,记录微分信号。该技术可以大大提高俄歇电子能谱的信背比。随着电子技术和计算机技术的发展,现在的俄歇电子能谱已不再采用锁相模拟微分技术,直接采用计算机采集积分谱,然后再通过扣背底或数字微分的方法提高俄歇电子能谱的信背比。扫描俄歇电子微探针谱仪也发展到可以进行样品表面扫描分析,大大增加了微区分析能力。与 X 射线光电子能谱(XPS)一样,俄歇电子能谱(AES)也可以分析除氢氦以外的所有元素。现已发展成为表面元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微区分析的重要手段。三十多年的来,俄歇电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。俄歇电子能谱的应用领域已不再局限于传统的金属和合金,而扩展到现代迅猛发展的纳米薄膜技术和微电子技术,并大力推动了这些新兴学科的发展。目前 AES 分析技术已发展成为一种最主要的表面分析工具。在俄歇电子能谱仪的技术方面也取得了巨大的进展。在真空系统方面已淘汰了会产生油污染的油扩散泵系统,而采用基本无有机物污染的分子泵和离子泵系统,分析室的极限真空也从 10-8Pa 提高到 10-9Pa 量级。在电子束激发源方面,已完全淘汰了钨灯丝,发展到使用六硼化铼灯丝和肖特基场发射电子源,使得电子束的亮度,能量分辨率和空间分辨率都有了大幅度的提高。现在电子束的最小束斑直径可以达到 20nm,使得 AES 的微区分析能力和图象分辨率都得到了很大的提高。AES 具有很高的表面灵敏度,其检测极限约为 10-3原子单层,其采样深度为 1~2nm,比 XPS 还要浅。更适合于表面元素定性和定量分析,同样也可以应用于表面元素化学价态的研究。配合离子束剥离技术,AES 还具有很强的深度分析和界面分析能力。 其深度分析的速度比 XPS 的要快得多,深度分析的深度分辨率也比 XPS 的深度分析高得多。常用来进行薄膜材料的深度剖析和界面分析。此外,AES 还可以用来进行微区分析,且由于电子束束斑非常小,具有很高的空间分别率。可以进行扫描和微区上进行元素的选点分析,...