4、碳、氢的测定方法 1 一燃烧吸收法一、方法原理一定量的煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氧对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氢对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。二、试剂和材料(1)碱石棉:化学纯,粒度 1 一 Zmm :或碱石灰:化学纯,粒度 0 一Zmm 。(2)无水氯化钙:分析纯,粒度 2 一 smm ;或无水高氯酸镁:分析纯,粒度 1 一 3mm。(3)氧化铜:化学纯,线状(长约 smm )。(4)铬酸铅:分析纯,粒度 1 一 mm 。(5)银丝卷:丝直径约 0 . 25mm。(6)铜丝卷:丝直径约 0 . smm 。(7)氧气:99 . 9 % ,不含氢。氧气钢瓶上配用氧气吸入器。(8)三氧化钨:分析纯。(9)粒状二氧化锰:化学纯,市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法:称取 259 硫酸锰,溶于 soomL 蒸馏水中,另称取 16 . 49 高锰酸钾,溶于300mL 蒸馏水中。两溶液分别加热到 50 一 60 ℃ .在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰水分(M . d )重复性< 50 . 205 ? 10 0 . 30> 100 . 40溶液中,并加以剧烈搅拌。然后加入 10mL ( 1 + 1 )硫酸(分析纯)。将溶液加热到 70 一 80 ℃ 并继续搅拌 smin ,停止加热,静置 2 一 3h 。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过涟,除去水分,然后放入干燥箱中,在 150 ℃ 左右干燥 2 一 3h ,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度 0 . 5 一 Zmm 的备用.(10)高锰酸银热解产物:当使用二节炉时,需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下:将 1009 化学纯高锰酸钾,溶于 ZL 蒸馏水中,煮沸。另取107 . 59 化学纯硝酸银溶于约 50mL 蒸馏水中,在不断搅拌下,缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次,在 60 一 80 ℃ 下干燥 1h , 然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,成银灰色疏松状产物,装入磨口瓶中备用。(不能长期大量贮存受热分解)。(11)真空硅脂。(12)硫酸:化学纯。(13)带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不放干燥剂).三、测试装里― 碳氢测定仪碳、氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分,结构如...