4、碳、氢的测定方法 1 一燃烧吸收法一、方法原理一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氧对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氢对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。二、试剂和材料（１）碱石棉：化学纯，粒度 1 一 Zmm ：或碱石灰：化学纯，粒度 0 一Zmm 。（２）无水氯化钙：分析纯，粒度 2 一 smm ；或无水高氯酸镁：分析纯，粒度 1 一 3mm。（３）氧化铜：化学纯，线状（长约 smm ）。（４）铬酸铅：分析纯，粒度 1 一 mm 。（５）银丝卷：丝直径约 0 . 25mm。（６）铜丝卷：丝直径约 0 . smm 。（７）氧气：99 . 9 % ，不含氢。氧气钢瓶上配用氧气吸入器。（８）三氧化钨：分析纯。（９）粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰和高锰酸钾制备。制法：称取 259 硫酸锰，溶于 soomL 蒸馏水中，另称取 16 . 49 高锰酸钾，溶于300mL 蒸馏水中。两溶液分别加热到 50 一 60 ℃ ．在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰水分（M . d )重复性< 50 . 205 ? 10 0 . 30> 100 . 40溶液中，并加以剧烈搅拌。然后加入 10mL ( 1 + 1 ）硫酸（分析纯）。将溶液加热到 70 一 80 ℃ 并继续搅拌 smin ，停止加热，静置 2 一 3h 。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性。将沉淀移至漏斗过涟，除去水分，然后放入干燥箱中，在 150 ℃ 左右干燥 2 一 3h ，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度 0 . 5 一 Zmm 的备用．（１０）高锰酸银热解产物：当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。制备方法如下：将 1009 化学纯高锰酸钾，溶于 ZL 蒸馏水中，煮沸。另取107 . 59 化学纯硝酸银溶于约 50mL 蒸馏水中，在不断搅拌下，缓缓注入沸腾的高锰酸钾溶液中，搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次，在 60 一 80 ℃ 下干燥 1h , 然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在电炉上缓缓加热至骤然分解，成银灰色疏松状产物，装入磨口瓶中备用。（不能长期大量贮存受热分解）。（１１）真空硅脂。（１２）硫酸：化学纯。（１３）带磨口塞的玻璃管或小型干燥器（不放干燥剂）.三、测试装里― 碳氢测定仪碳、氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分，结构如...
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