硫化铜精矿中铜量测定 电解法1范围本标准规定了测定铜精矿中铜量的电解法,铜含量测定范围 15%~50%(m/m)。2引用标准本标准引用下列标准的有关条款。本标准发布时,这些引用标准均为有效版本。所有标准都将被修订,因此,鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。IEC 和 ISO 成员均持有现行有效的国际标准。ISO 385.1-1984 实验室玻璃器皿——滴定管 第一部分:一般要求ISO 648-1977 实验室玻璃器皿——单刻度移液管ISO 1042-1983 实验室玻璃器皿——单刻度容量瓶ISO 4787-1984 实验室玻璃器皿——容量器皿——测试容量和使用方法ISO 9599-1991 铜、铅、锌精矿中水份含量的测定——重量法ISO 指南 35-1985 标准样品的鉴定——一般要求和统计原理3原理用硝酸和硫酸溶解试料,然后铜与干扰元素分离。——通过 AgCl 沉淀与 Ag 分离;——通过发烟氢溴酸与砷、锑、硒和锡分离;——硫代硫酸钠沉淀铜硫化物与铁分离或通过沉淀氢氧化铁(3+)分离铁(铋和碲也以同样方式分离)。在硝酸、硫酸和少量氯存在时,铜电解析出,而此情况下钼不析出。电解槽中,硫酸铜沉淀滤液和所有沉淀及残渣中铜量均由原子吸收光谱法(FAAS)或感应耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。注:铜精矿中正常汞含量并不影响铜测试结果。当汞含量大于 0.005%(m/m)时,将要测定铜沉积中的汞含量。但操作步骤在本标准中并没有规定。4试剂分析过程中,所有试剂都为分析纯,蒸留水或相同纯度的水。4.1浓硝酸(ρ201.42g/ml)4.2硝酸(1+1)边搅拌,边缓慢加入 500ml 浓硝酸(4.1)至 500ml 水中。4.3硫酸(ρ201.84g/ml)4.4硫酸(1+1)边搅拌,冷却,边缓慢加入 500ml 浓硫酸(4.3)至 500ml 水中。4.5硫酸(1+4)边搅拌、冷却,边缓慢加入 200ml 浓硫酸(4.3)至 800ml 水中。4.6硫代硫酸钠 450g/L 溶液4.7硝酸混合物缓慢加入 250ml 浓硫酸(4.3)至 250ml 浓硝酸(4.1)中。4.8氯化钠,10g/L 溶液4.9氯化钠,0.5g/L 溶液4.10 2-丙醇4.11 乙醇 ≥95%(V/V)4.12 甲醇 ≥95%(V/V)4.13 硫酸铁铵溶液加 50ml 硫酸(4.4)和 43g[NH4Fe(SO4)2•12H2O]至 950ml 水中。4.14 硝酸铁溶液加 30g[Fe(NO3)3•9H2O]至 1000ml 水中。4.15 铵溶液(ρ200.91g/ml)4.16 铵溶液(1+99)4.17 氢溴酸(ρ201.50g/ml)4.18 高氯酸(ρ201.53g/ml)4.19 氢氟酸(ρ201.14g/ml)4.20 金属铜 ≥9...