干式灰化湿式消直接酸溶鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：化学与环境学院小组成员：卢旭鹏，苏华虹，邓习昌一、不同预处理方法与不同实验方法配合对鸡蛋壳中钙含量测定的影响：r、八、亠1、前言人们已发现鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素,主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁，蛋壳在生活中来源广泛易得，其中钙（CaCO3）含量高达 93%和 95%。测定蛋壳中钙镁的含量方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。而在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等。2、样品处理取生鸡蛋破碎，取蛋壳碎片去除内膜备用干式灰化法：取鸡蛋壳粉 0.3g 左右，放在马弗炉内以硝酸钾为助剂，在500°C 分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到 250ml 容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。湿式消化法：取蛋壳粉 0.3g 左右放入体积比为 3:1:1 的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到250ml 容入瓶中备用。直接酸溶法：取鸡蛋壳粉 0.3g 左右，加入 10mL6mol/L 的 HCl,微火加热将其C溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml 容入瓶中，定容摇匀备用。由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。3、实验方法实验方法3.1 EDTA 滴定法2.3.1.1EDTA 标定配制 0.015mol•L-1EDTA 标准溶液：称取 2.7923g 左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中，稀释至 500mL 转移至 500mL 细口瓶中。以 CaCO 为基准物质标定 EDTA：Q 标准钙溶液的配制：称取 0.25〜0.3g3CaCO 于小烧杯中，加水润湿，再慢慢滴入 1+1HCl 至完全溶解，加热近沸，冷却3后转移入 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。Q 标定：用移液管移取 25mL 标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约 25mL 水、2mL 镁溶液、5mL100g•L-INaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀后，有 EDTA 滴定至由红色变为蓝色，即为终点。2・3・1・2EDTA 滴定测定鸡蛋壳中钙含量准确移取预处理后的试液各 25mL 于 3 个...
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