锰矿石所含矿物的测定 一、二氧化钛、全铁、硫和磷的测定 （一）二氧化钛 用过氧化氢比色测定。微量钛也可采用变色酸比色法。吸取分离二氧化硅后是滤液，按“钛及钛铁矿分析”中钛的测定进行。 （二）全铁 吸取分离二氧化硅后的部分滤液，以下手续按“铁及铁矿石分析”中重铬酸钾容量法测定铁的手续进行。 （三）硫 根据试样中含硫量的高低采用硫酸钡重量法或燃烧碘量法。 （四）磷 低含量磷可用碳酸钠—硝酸钾半熔，磷钒钼黄比色测定。为提高测定的灵敏度和消除铬的干扰，可在显色后用正戊醇萃取，在有机相中直接比色。磷钼酸喹啉容量法对 0.5～40毫克五氧化二磷均能沉淀完全。因此，锰矿石中的磷也可用此法进行测定。 二、钴、铜和镍的测定 锰矿中钴、铜和镍的含量不高，通常采用比色法或极谱法测定。这三个元素的测定，可用同一取样进行。称取 0.5 克试样，置于 150 毫升烧杯中，以少量水润湿。加盐酸 15 毫升，盖上表皿，低温加热溶解 15 分钟，加硝酸 8～10 毫升，加热溶解至无黑渣（如试样中含硅酸盐较多，可加入 1 毫升氢氟酸助溶）。加入 1∶1 硫酸 10 毫升，蒸发至冒白烟 5～10 分钟。冷却，用少许水冲洗杯壁，加水至 20 毫升，加热使盐类溶解。冷却，移入 50 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。供测定钴、铜和镍用。 （一）钴 大量锰对亚硝基红比色法测定钴无影响。比色溶液中含量小于 15 毫克时不影响测定，大量铁则有干扰，使结果偏高。铁的干扰可加入磷酸除去，但加入磷酸却使显色后的溶液颜色变浅。当铁含量在 20～80 毫克间其影响为一恒定值。故在标准系列及空白试液中亦应加入与试样相当的铁，以抵消其影响。吸取上述制备的溶液（相当于 0.1 克试样），按“铁及铁矿石分析”中钴的亚硝基红盐比色法进行测定。（二）铜 在氨性介质中，以 EDTA 作掩蔽剂，用乙酸乙酯萃取铜试剂—铜络合物。大量锰对铜的测定有严重干扰，因此必须将锰分离除去后再进行显色。吸取上述制备的部分溶液（相当于0.25 克试样），用硝酸—氯酸钾法分离除锰后，再吸取部分试液按铜试剂萃取比色进行测定。 （三）镍 在微氨性溶液中，镍与 α-呋喃二肟生成有色络合物，能被苯萃取。大量锰存在干扰测定，必须预先将锰分离除去，再显色、萃取、比色。低含量锰的干扰，可在分析过程中加入 5%盐酸羟胺溶液 0.5 毫升，使锰还原以消除其影响。吸取测定铜时已分离除锰后的部分试液。按 α-呋喃二肟萃取比色法...
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