考点1物质分离、提纯的实验方案设计【考点定位】本考点考查物质分离、提纯的实验方案设计，明确在掌握物质分离和提纯的基本方法的基础上，通过设计完整的实验装置及操作规范，明确操作原理及主要仪器的使用。【精确解读】1．物质分离热点仪器及装置（1）热点仪器①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。a．通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个滴加反应物料。b．物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。（2）热点组合装置①蒸馏装置②过滤装置③减压过滤装置为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。注意布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。④热过滤装置⑤蒸发结晶装置⑥分液装置⑦纸层析实验示意图⑧搅拌滴加回流反应装置2．物质分离、提纯的思维方向（1）固体混合物的分离、提纯①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。（2）气体的分离、提纯①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。（3）液体的分离、提纯①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。3．纸层析法的原理及实验操作（1）基本原理纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。（2）应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。②Fe3＋、Cu2＋的显色反应吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中，生成Cu(NH3)(呈深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)的特征颜色。Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀：Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH。Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液：Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)＋4H2O。③操作步骤：a．装置制作——裁纸b．点样——点层析试样c．配制展开剂d．层析操作e．显色反应【精细剖析】1．分离和提纯物质遵循的原则（1）不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。（2）不损耗、不减少被提纯物质的原则。（3）实验操作要简便易行的原则。（4）加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。【典例剖析】实验室从含碘废液(除H2O外，还含有CCl4、I2、I-等)中回收碘和CCl4，其实验过程如图1：（1）向含碘废液中加...
