【创新设计】(广东专用)高考化学二轮专题题组训练上篇第14讲考点4专题四化学实验[题组训练·考能]1.(·肇庆一模,33)实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如图所示两种装置供选用。其有关物质的物质性质如下表:乙酸1-丁醇乙酸丁酯熔点(℃)16.6-89.5-73.5沸点(℃)117.9117126.3密度(g/cm3)1.050.810.88水溶性互溶可溶(9g/100g水)微溶(1)制取乙酸丁酯的装置应选用________(“”“”填甲或乙)。不选另一种装置的理由是__________________________________________。(2)该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外,还可能生成的有机副产物有(写出结构简式):__________________________________________。(3)酯化反应是一个可逆反应,为提高1-丁醇的利用率,可采取的措施是__________________________________________。(4)从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时,需要经过多步操作,下列图示的操作中,肯定需要的化学操作是________(选填答案编号)。(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须____________;某同学在进行分液操作时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还可能__________________________________________。解析(1)根据图表数据比较反应物(乙酸和1-丁醇)与产物乙酸丁酯的沸点,加热时反应物容易挥发出来,降低了反应物的转化率,则采用冷凝回流装置解决这个问题。(2)在此条件下,丁醇分子之间可以发生分子内脱水(消去反应)生成CH3CH2CH===CH2,还可以发生分子间脱水(取代反应)生成CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3。(3)增加一种反应物的浓度,平衡右移,可以提高另一种反应物的转化率。(4)制得的乙酸丁酯微溶于水,则充分振荡后使溶液分层,再利用分液操作进行分离。(5)使用分液漏斗前要先检验活塞部位是否漏水。分液漏斗中液体流不下来,可能漏斗内气压小于外界大气压,即漏斗内部未与外界大气相通,应将玻璃塞打开或使分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔。答案(1)乙由于反应物(乙酸和1-丁醇)的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点,若采用甲装置会造成反应物的大量挥发降低了反应物转化率,乙装置则可以冷凝回流反应物,提高了反应物的转化率(2)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3CH3CH2CH===CH2(3)增加乙酸浓度(4)AC(5)检查是否漏水或堵塞分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽(或小孔)未与漏斗口上的小孔对准(或漏斗内部未与外界大气相通,或玻璃塞未打开)2.(·全国大纲,29)——苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。回答下列问题:(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________。(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是______________;仪器c的名称是________,其作用是________________。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是________,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是________。(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________________________________。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是________。解析(1)稀释浓H2SO4时,应在适量蒸馏水中缓缓加入浓H2SO4,并不断搅拌,防止暴沸,故应先加水再加入浓H2SO4。(2)仪器b为分液漏斗,其作用是向三口瓶a中滴加液体试剂苯乙腈;仪器c为球形冷凝管,起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝);由题中信息可知,苯乙酸微溶于冷水,故反应结束后加适量冷水的目的是便于苯乙酸结晶析出,分离固体和液...