工业湿法磷酸化工行业标准编制说明1任务来源根据国家发改委发改办工业(2006)1093号文《关于下达2006年行业标准项目计划》的通知,要求在2007年完成工业湿法磷酸化工行业标准的制定任务。标准起草单位是天津化工研究设计院和贵州宏福实业开发有限总公司。技术归口单位是全国化学标准化技术委员会无机化工分会。2产品概况2.1产品性质85%的磷酸为无色透明粘稠状液体,无臭,味很酸。熔点42.35℃。易溶于水,溶于乙醇。其酸性比硫酸、盐酸和硝酸等强酸弱,但较醋酸、硼酸等弱酸强。能刺激皮肤引起发炎、破坏肌体组织。浓磷酸在瓷器中加热时有侵蚀作用。有吸湿性。2.2生产工艺工业湿法磷酸是采用酸分解磷矿石制得。此法分为硫酸法、盐酸法、硝酸法和混合酸法等。本标准只适合于硫酸法生产的稀磷酸和经精制生产的浓磷酸。稀磷酸的含量一般30%、45%和50%。浓磷酸的含量可以达到85%以上。2.3生产企业目前生产企业有贵州宏福实业开发有限总公司、云南化肥厂、湖北宜化集团有限公司、四川龙蟒磷制品有限公司、四川宏达化工有限公司等。全国产量几百万吨。但是大部分企业是产品自用,只有少部分企业外销。3制定标准依据3.1目前还没有查到同类产品的国外先进国家标准,本标准依据国家标准GB/T2091—2003《工业磷酸》进行制定,其主要指标参数达到工业磷酸标准。3.2生产企业的质量月报(见质量报表)。3.3试验验证数据和对比分析数据(见试验报告)。4编制过程起草单位接到任务后,查找国内外标准资料和国际标准,调查国内生产企业和用户对制定标准的意见和要求,编写文献小结。于2006年8月22日在北戴河召开制定标准工作方案会,制定了工作计划和试验验证工作内容。会后标准起草单位进行试验方法的对比,试验数据的累积和用户意见调查。在此基础上提出标准征求意见稿。5标准制定5.1指标项目的确定工业湿法磷酸指标项目确定主要依据工业磷酸(热法)国家标准。工业磷酸(热法)有色度、磷酸含量、氯化物、硫酸盐、铁、砷和重金属7项。在工业磷酸(热法)的基础上考虑到湿法磷酸含有的杂质相对多一点,所以增加了镁、钙、氟化物和有机碳。增加有机碳是因为磷酸提纯加入的有机萃取溶剂,此项指标的控制可以保证产品不含有过量的有机物。控制氟化物是因为湿法磷酸必须要进行除氟处理,否则氟化物含量过高将影响下游产品的质量。增加镁和钙离子是进一步提高产品质量。5.2指标参数的确定工业磷酸(热法)规定的主要指标参数湿法磷酸均能达到,只是硫酸盐含量比工业磷酸(热法)相对放宽一些,考虑到工艺特性。其它新增加的指标参数是根据用户要求和生产企业产品测定数据。5.3试验方法5.1色度测定工业磷酸(热法)采用国家标准GB/T605—1988《化学试剂色度测定通用方法》,本标准经验证后,试验方法适用。5.2磷酸含量测定工业磷酸(热法)采用喹钼柠酮重量法(仲裁法)和酸碱滴定法。这两种方法是经典方法。本标准等同采用。5.3氯化物测定工业磷酸(热法)采用加硝酸银限量比浊法,该方法简便、快速、准确。本标准也采用此方法。5.4硫酸盐测定工业磷酸(热法)采用加氯化钡限量目视比浊法。本标准也采用加氯化钡限量比浊法,不是采用目视法而是采用分光光度法,经过试验验证,方法可行。5.5铁含量测定工业磷酸(热法)采用国家标准GB/T3049—1986《化工产品铁含量测定通用方法邻菲罗啉分光光度法》,该方法是国际标准。本标准经方法验证后也等同采用。5.6砷含量测定工业磷酸(热法)采用国家标准GB/T610.1—1988《化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)》,该方法简便、准确。本标准经试验验证方法可行,等同采用。5.7重金属含量测定工业磷酸(热法)采用加硫化氢溶液限量比色法,该方法是测定重金属的通用方法。本标准等同采用。5.8镁和钙含量的测定这二项指标项目是本标准新增加的,所以本标准采用了一般测定方法原子吸收光度法,考虑到产品含有这二项杂质较低,所以又增加了ICP仪器法,以利于日常检验。5.9氟化物含量测定本标准采用氟离子选择电极法,该方法也是测定其它磷酸盐产品氟含量的经典方法。本标准经试验验证,方法可行,采用。5.10有机碳含量测定本标准测定有机碳采用仪器法,该方法简便、快速...