堇青石的合成及添加剂对其性能的影响总结原料:试验所用原材料为氧化镁粉、氧化铝粉和二氧化硅粉,都是产自于上海。制备:堇青石的化学式表示为2MgO·2Al2O3·5SiO2,理论组成MgO-22.22%;Al2O3-22.22%;SiO2-55.56%。合成堇青石时,由于原料中杂质的存在,因此试样原料配比如下:99%的氧化镁粉、95%的氧化铝粉和97%的二氧化硅粉,此配方的实际化学组成为MgO-14.91%;Al2O3-34.92%;SiO2-53.68%,并把此配方记做N,如下表1。在确定此配方的基础上,研究添加剂对其性能的影响。按试验配方,准确称量的各原料采用球磨机行星式球磨机进行干磨,采用氧化铝球为球磨介质,球磨时间为1h,转速为400r/min。得到试样后称取5g进行压制。压好后放入井式炉中烧制,最后再检测堇青石材料的热稳定性,机械强度,热膨胀性等各方面性能。表1配方N的化学组成N组试样MgOAl2O3SiO2质量分数Wt/%14.7633.1752.07第一步:研究单一添加剂的在含量相同时对合成的堇青石的膨胀系数影响配料,根据添加相同比例的添加剂分别设计不同的实验配方,添加剂的量都是1%。具体的化学组成的实验配方如下表:编号MgOAl2O3SiO2TiO2TiCl4Y2O3ZrO2LiCO3N014.76%33.17%52.07%-----N114.76%33.17%52.07%1%----N214.76%33.17%52.07%-1%---N314.76%33.17%52.07%--1%--N414.76%33.17%52.07%---1%-N514.76%33.17%52.07%----1%首先,称样,倒入球磨罐中放到行星式球磨机中球磨。转速400r/min,球磨1h。球磨好后倒入研钵中研磨,再过80目的筛子两次,得到试样。然后进行压条,称取5g试样压制成长方体状。压制的样品的压力如下:编号压力/MPa数量/片N0152N1152N2152N3152N4152N5152试样压好后,放进井式炉中烧制,烧成制度为5h升温到1430℃,保温1h。烧制结束后降温冷却,再用膨胀仪测量各试样的膨胀系数。计算公式为:Tl0l。得到数据如下:N0组没有添加剂得到膨胀系数数据如下:加热温度/℃100200300400500600700800膨胀系数/10-6℃-10.02-0.26-0.100.080.360.771.151.41N0组无添加剂对试样膨胀系数的影响TiO2对堇青石膨胀系数的影响得到膨胀系数数据如下:加热温度/℃100200300400500600700800膨胀系数/10-6℃-1-0.17-0.48-0.33-0.160.02-0.400.791.04Origin图表如下:氧化钛对试样膨胀系数的影响TiCl4对堇青石膨胀系数的影响得到膨胀系数数据如下:加热温度/℃100200300400500600700800膨胀系数/10-6℃-1-1.08-0.62-0.45-0.140.070.450.801.03Origin图表如下:四氯化钛对试样膨胀系数的影响Y2O3对堇青石膨胀系数的影响得到膨胀系数数据如下:加热温度/℃100200300400500600700800膨胀系数/10-6℃-10.741.712.413.124.205.186.036.58Origin图表如下:氧化铱对试样膨胀系数的影响ZrO2对堇青石膨胀系数的影响得到膨胀系数数据如下:加热温度/℃100200300400500600700800膨胀系数/10-6℃-1-0.79-0.72-0.45-0.210.060.530.951.21Origin图表如下:氧化锆对试样膨胀系数的影响LiCO3对堇青石膨胀系数的影响得到膨胀系数数据如下:加热温度/℃100200300400500600700800膨胀系数/10-6℃-10.741.732.433.234.255.155.986.46Origin图表如下:碳酸锂对试样膨胀系数的影响各添加剂对试样膨胀系数的影响数据如下:温度/℃试样膨胀系数/10-6℃-1N0(无添加剂)N1(TiO2)N2(TiCl4)N3(Y2O3)N4(ZrO2)N5(LiCO3)1000.02-0.17-1.080.74-0.790.74200-0.26-0.48-0.621.71-0.721.73300-0.10-0.33-0.452.41-0.452.434000.08-0.16-0.143.12-0.213.235000.360.020.074.200.064.256000.770.400.455.180.535.157001.150.790.806.030.955.988001.411.041.036.581.216.46将所有添加剂对试样膨胀系数的影响绘制在同一个Origin图中,如下:在堇青石中分别加入等量为1%的TiO2,TiCl4,Y2O3,ZrO2,LiCO3作为添加剂,研究单一的不同添加剂对堇青石膨胀系数的影响。其不同添加剂与堇青石热膨胀系数大小的关系见上图。可知,添加剂TiO2,TiCl4,ZrO2对试样的热膨胀系数都有明显降低,在400℃以下膨胀系数为负值,400℃以上为正值但并未超过N0组的最终膨胀系数,即都能有效的降低堇青石试样的膨胀系数;而对于引入Y2O3,LiCO3添加剂的堇青石试样,在100℃以下比N...