卜2第33卷第8期1997年8月金属学报ACTAMETALLURG[CASIN[CA、)vo1．33No8＼—一／August1997离子注人Y+对Ni30Cr定向凝固合金氧化膜界面缺陷与剥落机制的影响’主—亘圭塾蓝李美栓靳惠明师昌绪(中家重点实验室，沈阳110015)摘要用AE技术和SEM研究了离子注入Y(1×10Y／cm)对Ni30Cr定向凝固合金1000℃形成的氧化媵在冷却过程中的破裂行为的影响．结果表明：合金的横向和纵向虽具有不同的显徽结构，但表面氧化膜的破裂行为相似．未注Y合金氧化膜在冷却过程中发生了开裂和剥落裂纹萌生于台金晶界及膜／合金界面的空嗣处，以后扩展至膜内，导致膜发生剥落．离子注八Y显著改善了氧化膜的抗剥落性能注入Y明显减步了界面缺陷的数量及减小了缺陷的平均尺寸．关睦词墨塑拿苎茎塾Y，基堑Ni30Cr合金表面能形成完整的Cr2O3膜，从而具有优良的抗恒温氧化性能⋯．但这层cro，膜在冷却过程中易发生开裂与剥落．已经对氧化膜在应力作用下的破裂行为作了大量研究．Evans应用力学原理给出了氧化膜发生开裂和剥落的两种途径，在膜／合金界面结合强度较弱的条件下，界面处预存的物理缺陷如空洞对氧化膜的剥落起关键作用．当界面缺陷达到一临界尺寸吨该处氧化膜就会翘曲，最后发生剥落．界面处物理缺陷的定量测量一直引起人们的兴趣．近年来，声发射技术(AcousticEmission简称AE】已成功地应用在监测氧化膜的开裂和剥落以及测定氧化膜／合金界面预存缺陷的大小与分布。．合金中添加微量稀土元素可显著降低合金的氧化速率并改善氧化膜的抗剥落性能(ReactiveElementEfect简称REE)．REE是高温氧化领域的一前沿课题，但其作用机制尚不明了．本实验采用AE技术定量测量了离子注入Y对Cr2O3膜／Ni30Cr合金界面预存缺陷数量和尺寸大小与分布的影响．其目的是揭示界面缺陷对氧化膜破裂行为的作用，并探讨稀土元素改善膜粘附性的作用机理．1实验方法圆柱形Ni30Cr定向凝固合金分别平行于凝固生长方向(纵切)及垂直于凝固生长方向(横切)线切割成14mm×8mm×1mm及直径15×1mm的片状试样，用砂纸逐次研磨{式样直至800号，然后用1．5邶1的金刚石研磨膏抛光，在丙酮中以超声波清洗．·国家自然科学基金资助项目59231011收到初稿日期：1996-t0—24，收到修改稿刚辄1997-0109本文通讯联系人：辛丽沈阳(110015)维普资讯http://www.cqvip.com852金属学报33卷在MEVVA80—10型离子注入机上进行Y离子注入．注入剂量为1×10”／cm，电压为50kV，束流强度为2．25mA．声发射实验用直径1mill的铂丝作波导，直接点焊到样品侧面，铂丝另一端焊在带锥度的合金波导棒上，与传感器及声发仪等的连接方法参见文献E33．声发射系统总增益100dB，通频带为l0o__2o0Hz．实验时，AE总增益为87dB，采用固定门槛，门槛电压为1V．AE信号采用事件计数．含钇和不含钇样品在1000℃空气中恒温氧化20h，然后炉冷至室温，同时监测AE信号．用Cambridge$360型SEM观察氧化膜表面形貌和对膜的剥落区的数量和尺寸进行统计．2实验结果Ni30Cr定向凝固合金的显微组织见图1．横切样品可见三角晶界，晶粒粗大(图la)；纵切样品只有单向晶界，为粗大的柱状晶结构(图lb)．圉1Ni30Cr定向凝固合金的金相图Fig．1OpticalmicrostructureofNi30Crdirectionalsolidificationalloy(a)transversalsection(b)longitudinalsection未注Y的横切及纵切样品在1000℃空气中恒温氧化后膜厚分别为6．37和6、42．um，注Y+后膜厚分别为3．21和3．18．Um、注Y斗后氧化膜增厚速度明显减小．图2为样品炉冷过程中的产生的AE事件计数率随时间的变化曲线、横切与纵切样品的AE结果是相似的，氧化20h后，生成的氧化铬膜在炉冷至约500℃时开始发生连续的开裂及剥落，标志着膜发生开裂／剥落过程所需的临界应力，连续的开裂和剥落持续了一定的温度范围．注入Y后无论横切或纵切样品，声发射事件计数率比未注Y斗样品小得多，表明氧化膜发生破裂的次数明显减少、SEM观察(图3)表明，横切与纵切的未注Y斗样品在1000℃恒温氧化20h后氧化膜都发生了开裂和剥落，剥落大多发生在膜／合金界面空洞(1nterfacialvoid)处及合金的晶界处．在合金晶界处可看到由于cr沿晶界快速向外扩散，阳离子空位聚集形成的深沟(图3h)．Cr2...
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