收稿日期:2007201229基金项目:国家中医药管理局2005科技专项作者简介:韩娜(19822),女(汉族),山西侯马人,硕士研究生,E2mailhanna82@163.com;路金才(19712),男(汉族),黑龙江绥化人,副教授,主要从事中药资源开发及中药材质量控制研究,Tel.024223986500,E2mailjincailu@yahoo.com.cn。文章编号:100622858(2008)0220115204RP2HPLC法测定14种中药材中马兜铃酸A的含量韩娜1,路金才1,毕开顺1,杜晓曦2,周跃华2,周娟3(11沈阳药科大学中药学院,辽宁沈阳110016;21国家食品药品监督管理局药品审评中心,北京100038;31四川省药品检验所,四川成都610036)摘要:目的对14种中药材中的马兜铃酸A进行含量测定。方法采用RP2HPLC法。色谱柱为KromasilODS柱(200mm×416mm,5μm),流动相为甲醇2体积分数为1%的冰醋酸溶液(体积比70∶30),检测波长为319nm,流速为110mL·min-1,柱温为25℃。结果14种中药材中马兜铃酸A的含量分别为:苕叶细辛0122mg·g-1,万源山慈菇0118mg·g-1,宜宾防己0172mg·g-1,川细辛0158mg·g-1,寻骨风0152mg·g-1,广西山慈菇0113mg·g-1,短尾细辛0115mg·g-1,淮通0194mg·g-1,关木通0149mg·g-1,广元防己3100mg·g-1;平昌防己、冕宁防己、穆平马兜铃、北细辛地上及地下部分中均未检出马兜铃酸A。结论应用本实验中所建立的方法对多种中药材中的马兜铃酸A进行检测,为相关药材及中成药应用提供了科学依据。关键词:马兜铃酸A;反相高效液相色谱法;含量测定中图分类号:R917文献标志码:A我国已有法定标准的马兜铃科中药材22种,其中马兜铃属15种,细辛属7种。该科部分药材至今未见马兜铃酸含量测定的报道。马兜铃酸含量测定方法有很多[1],HPLC法是在马兜铃酸含量测定中使用最多、发展也较为成熟的一种[2-3],但测定条件多种多样,不同条件组合的测定结果相差很大。作者已对HPLC法的测定条件进行了优化,确定了马兜铃酸含量测定时的供试品溶液制备方法及色谱条件[4]。在本实验中,采用RP2HPLC法对14种中药材中马兜铃酸A(结构见图1)含量进行了测定,其中6种未见马兜铃酸含量测定的报道。Fig11StructureofaristolochicacidA1仪器与材料SSIPC3000高效液相色谱仪、Model500紫外检测器(美国科普公司)。KromasilODS色谱柱(200mm×416mm,5μm,天津开发区色谱仪器分析有限公司)。马兜铃酸A对照品(批号110746-200204,中国生物制品检定所),甲醇(色谱纯,天津康科德化学试剂厂),冰醋酸(分析纯,山东禹王化学试剂厂),娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司)。苕叶细辛(AsarumcaudigelellumC1Y1ChengetC1SYang)、万源山慈菇(Asarumsagittarioides)、宜宾防己(Aristolochiaaus2troszechuanica)、川细辛(AsarumchinenseFranch1)、寻骨风(Aristolochiamollissima)、广西山慈菇(Asarumsagittarioides)、短尾细辛(AsarumcaudigelellumC1Y1ChengetC1SYang)、淮通(Aristolochiamoupinensis)、广元防己(Aristolochiaheterophylla)、平昌防己(Aris2tolochiamoupinensis)、冕宁防己(Aristolochia第25卷第2期2008年2月沈阳药科大学学报JournalofShenyangPharmaceuticalUniversityVol125No12Feb12008p1115©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.netmoupinensis)、穆平马兜铃(Aristolochiamoupinensis)关木通(Aristolochiamanshurien2sis)、北细辛(AsarumheterotropoidesFr1Schmidtvar1mandshuricum(Maxim1)Kitag1)由四川省药品检验所黎跃成研究员鉴定。2方法与结果211色谱条件选择与系统适用性试验色谱柱:KromasilODS柱(200mm×416mm,5μm);流动相:甲醇2体积分数为1%的冰醋酸溶液(体积比70∶30);检测波长:319nm;流速:1mL·min-1;柱温:25℃。在该实验条件下,理论塔板数以马兜铃酸A峰计不应低于4000。212供试品溶液的制备精密称取干燥关木通粉末110g,精密加入体积分数为70%的甲醇25mL,称定质量,直接加热回流2h,放冷,补足减失质量,摇匀,用0145μm微孔滤膜过滤,滤液进行HPLC分析。213对照品溶液的制备马兜铃酸A对照品干燥12h,精密称取5mg,制成011g·L-1对照品溶液。214标准曲线的绘制取011g·L-1对照品溶液分别稀释为80、40、20、10、5mg·L-1对照品溶液,用0145μm微孔滤膜滤过,按上...
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