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肉桂油提取实验方案VIP专享VIP免费

肉桂油提取实验方案_第1页
肉桂油提取实验方案_第2页
肉桂油提取实验方案_第3页
肉桂皮中香料的提取及成分分析实验方案目录一、实验目的二、实验原理三、实验仪器与材料四、实验步骤实验目的1、学习香料的基本知识,掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。2、掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。3、掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。实验原理许多植物具有独特的令人愉快的气味,植物的这种香气是由其所含的香精油产生的。肉桂树皮中香精油的主要成分是肉桂醛(反-3-苯基丙烯醛,沸点252℃)。其结构式为它能随水蒸气挥发。本实验将利用水蒸气蒸馏的方法提取出香精油,其含量约为1%,并进行肉桂油的折光率、红外光谱测定。当与水不相混溶的物质与水一起时,它们的蒸气压p根据道尔顿分压定律,应为水蒸气压pA和此物质蒸气压pu之和,即p=pA+pup随温度升高而增大,当温度升到使p等于外界大气压时,该体系开始沸腾,这时的温度为该体系的沸点,此沸点必较体系中任一组分的沸点低。蒸馏时,混合物沸点保持不变,直至该物质全部随水蒸出,温度才会上升至水的沸点。蒸出的是水和与水不混溶的物质,很容易分离,从而达到纯化的目的。实验仪器与材料(1)仪器:研磨机、水蒸气蒸馏装置、分液漏斗、恒压滴液漏斗、三口烧瓶、锥形瓶、电热套、阿贝折光仪、红外光谱仪等。(2)药品:肉桂皮、二氯甲烷、无水硫酸钠、冰乙酸、酚酞、饱和硫化氢水、氯化钠等。实验步骤1.肉桂油的提取2.肉桂油的分析测定肉桂油的提取取30g研磨碎的肉桂皮于500ml圆底烧瓶中,加入清水150ml和沸石2-3粒。在烧瓶上装上恒压滴液漏斗。漏斗上装接回流冷凝管。将漏斗下端旋塞关闭。加热使烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾,于是水蒸气夹带着肉桂油沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下来的冷凝水和肉桂油落下被收集在滴液漏斗上,冷凝液在漏斗下端旋转塞拧开后,下层的水排入烧瓶中,肉桂油则总在漏斗上。如此反复操作多次,降温,将收集在漏斗中100ml左右的滤出液移入锥形瓶中,加入食盐至水层饱和。移滤出液于250ml分液漏斗中,用40ml二氯甲烷分两次萃取,带分层后,弃去水层,从漏斗中倒出有机层,置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中,装上蒸馏装置用加热套加热,整去二氯甲烷,冷却后称重,以原料肉桂皮为基准,计算出油率。肉桂油的分析测定(1)相对密度的测定用比重计测定(20/20ºC),指标1.052-1.070.(2)折光度的测定指标1.600-1.6140。用阿贝折射仪测定。(3)乙醇中溶混度的确定1mL试样溶于3mL70%(V/V)的乙醇水溶液中。(4)含铅量的测定步骤:标准色溶液的配制:用移液管取2mL铅标准使用液,加入50mL纳氏比色管中,用量筒加入0.5mL乙酸溶液,加水稀释至25mL,再加入10mL饱和H2S溶液后,摇匀,于暗处静置10min。试样的测定:称取2g试样,精确至0.1g,置于50mL蒸发皿中,于沸水浴上蒸干,先用小火炭化,然后于550℃灰化。冷却后,加0.5mL乙酸溶液,溶解后加20mL蒸馏水,必要时过滤。置于50mL纳氏比色管中,加1滴酚酞指示剂,用氨水溶液调至淡红色,加0.5mL乙酸溶液,加入10mL饱和H2S水溶液,加水至50mL,摇匀,在暗处放置10min。用目视比色法比较试样溶液和标准色溶液的颜色,若10min内试样颜色不深于标准色溶液颜色,则试样重金属含量(以Pb计)即为合格。(5)红外光谱测定用红外光谱仪测定所得油的红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。

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