©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net年月第四期念卜浦套光电直读光谱测定非常规样品钱晓东俞耿华陈旭光孔水龙浙江省冶金研究院有限公司杭州摘要介绍了应用小样品夹具,并优化一系列光谱测量参数,采用光电直读光谱法测试一些非常规样品的方法。关键词光电直读光谱非常规类型标准化测量参数前言随着科学技术的高速发展,各种新材料不断涌现,对这些新材料、新产品的检测要求也越来越高,快速、准确的仪器分析代替传统的化学分析已成为分析技术发展的必然趋势。浙江省冶金研究院有限公司于年引进了德国公司型直读光谱仪,使金属材料的成分分析可以避免繁琐、冗长的化学分析,但由于该仪器激发台孔的直径为左右,无法实现直径以下的小样品的分析而对于那些薄片状的样品,由于激发时容易击穿,因此也不能采用直读光谱测定。我们经过大量的实践及反复试验验证,使用与样品形状相匹配的夹具,并优化了一系列测量参数,基本实现了非常规样品的直读光谱分析。试验部分仪器型光电直读光谱仪,德国公司。制样设备高速切割机,砂轮机目,进口光谱磨样用砂纸目,仪表车床。,仪器工作条件氢气压力氢气纯度环境温度℃,相对湿度印试验样品科铝合金棒状样品叨不锈钢丝状样品阳铜合金带状样品实验方法待测样品截取约长的样品,由于该材料较软,延展性能较好,故可在材料万能试验机上将其压扁,得到直径大于的圆饼状样品,并用车床加工出一格光滑平面,类型标准化样品也进行相同的加工处理。将类型标准化样品通过标准化程序平行激发次以上,并输人类型标准化样品的成分含量保存校正分析曲线,然后在分析程序中选择合适的铝分析曲线用夹具激发样品次以上,激发时使用类型标准化程序,在精密度良好的情况下取其平均值作为分析结果。待测样品取若干丝状样品,将其紧密捆绑在一起,样品一端要确保平齐,使用砂轮机打磨后用小样品夹具固定在激发台上测定,使用类型标准化样品校正。样品测定方法与样品相同,测定样品时选铁基小样品分析曲线。待测样品将样品截成若干片,使用砂袋纸将其正反表面打磨后重叠在一起放在激发台上激发,样品表面要确保平整光滑,无氧化物,激发时用一圆柱状金属物压在上面,使重叠面之间尽量紧实,空隙小。测定方法与、样品相同。结果与讨论,类型标准化样品的选择由于类型标准化样品和测试样品的组织结构、物理性能、干扰元素等对测定结果有一定影响,因此选用的类型标准化样品一定要和测试样品规格、牌号一致,并且成分均匀、无气孔。类型标准化样品成分含量采用化学分析方法测定参见表一。©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net奋卜冶套年月第四期表样品所用类型标准化样品成分含量测定方法总,测定方、月印一印铂蓝分光光度法测定硅量肠一姗邻二氮杂菲分光光度法测定铁量叭刃一珊火焰原子吸收光语法测定铜量皿刃一姗高碘酸钾分光光度法浏定锰量厂伪一姗火焰原子吸收光谱法浏定镁量肠一姗火焰原子吸收光谱法测定锌量叭刃一川二安替吮琳甲烷分光光度法浏定晰吨钦量表样品所用类型标准化样品成分含量刚定方法元素样品测足万法一仪拓钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法常规方法印一高氛酸脱水重量法测定硅含量理一高琪酸钠钾光度法测定锰量汀一锑磷铂蓝光度法测定磷量一万钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法常规方法一卯过硫酸按氧化容量法测定格量刃一州丁二酮肪重量法测定镍量表样品所用类型标准化样品成分含量定方法时间、曝光时间。冲洗时间。激发样品前,火花室须预先用高纯氢冲洗,否则激发效果不好且结果不稳定,这一段时间称为冲洗时间。预燃时间。试样中各成分在光源作用下,物质由固态到气态原子或离子,要经历一系列复杂的过程。发光过程中,光强度需经一段时间后才能趋于稳定。在定量分析时,必须等分析元素的谱线强度稳定以后才能曝光分析,以保证分析结果的精密度和准确度。从光源接通激发到开始曝光,这一段时间称为预燃时间。曝光时间。曝光就是样品曝光分析时间。考虑到小样品的特殊性,须对测量参数进行优化选择,以保证样品的分析稳定。故应在保证样品分析稳定...
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