1化妆品中８种邻苯二甲酸酯检测方法1范围本方法规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。其中，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有3种同分异构体，分别为DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对3种同分异构体进行测定，3种组分之和即为其含量。本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。表1邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度DIPPDMEPDnIPPDnPPBBPDBPDEHP浓度适用范围（mg/Kg）1.0–205.0–20检出限（3,mg/Kg）1.01.01.01.01.05.05.0定量检出下限（10,mg/Kg）3.53.53.53.53.517.017.02原理试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。3试剂及材料除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T6682规定的一级水。3.1邻苯二甲酸酯类标准物质：纯度高于97.0%。各待测物质的信息如表2。表2邻苯二甲酸酯的种类列表序号邻苯二甲酸酯类名称英文名称及缩写CASNO.化学分子式1邻苯二甲酸戊基异戊酯Di-n-iso-pentylphthalate,DnIPPC18H26O42邻苯二甲酸二正戊酯Di-n-pentylphthalate,DnPP131-18-0C18H26O43邻苯二甲酸二异戊酯Di-iso-pentylphthalate,DIPP605-50-5C18H26O44邻苯二甲酸丁苄酯Butylbenzylphthalate,BBP85-68-7C19H20O45邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯Di(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP117-81-7C24H38O426邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯Di(2-methoxyethyl)phthalate,DMEP117-82-8C14H18O67邻苯二甲酸二丁酯Dibutylphthalate,DBP84-74-2C16H22O43.2正己烷：色谱纯。3.3乙酸乙酯：色谱纯。3.4二氯甲烷：色谱纯。3.5硅胶：100～200目，使用前于160℃下烘12h。3.6中性氧化铝：100～200目，使用前于180℃下烘12h。3.7邻苯二甲酸酯标准溶液3.7.1单标标准储备溶液：准确称10.0mg各邻苯二甲酸酯标准品于10mL容量瓶中，分别加入少量正己烷溶解，定容至刻度，溶液浓度为1000mg/L。分别将各标准溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。单标标准储备液保存时间为12个月。3.7.2混合标准中间溶液：取一定量各标准储备液用正己烷稀释成混合标准中间溶液，混合标准溶液浓度为100mg/L。将混合标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。混合标准中间溶液保存时间为6个月。3.7.3混合标准工作液：用正己烷将一定量的混合标准中间溶液配制成系列不同浓度的混合标准工作液。将混合标准工作液转移至安瓿瓶中于4℃保存。混合标准工作液保存时间为3个月。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪。4.2分析天平：感量0.0001g。4.3超声波振荡器。4.4离心机。4.5氮气吹扫装置。4.6玻璃固相萃取柱：内径1cm，管长10cm。4.7圆底螺口玻璃离心管：50mL。4.8滤膜：0.45μm有机相滤膜。4.9K-D浓缩瓶：30mL。5分析步骤5.1提取及净化称取0.5g试样（精确到0.001g），置于50mL圆底螺口玻璃离心管（4.7）中，加入10.0mL二氯甲烷，密封，于40～50℃范围内超声萃取15min，2000r/min离心5min后，移取有机相；重复上述操作，合并两次萃取液于30mLK-D浓缩瓶（4.9）中。以下按照化妆品类型进行不同的操作：1）对于液态的化妆品，如爽肤水、啫喱水、香水等，将萃取液用氮吹浓缩至近干，并用8mL正己烷分三次淋洗K-D浓缩瓶内壁，最后用正己烷定容至1.0mL，过0.45μm滤膜，供GC-MS测定。2）对于粉...
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