水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。1．1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0．02-2．0mg／L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。1．2最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml时，最低检出浓度为0．02mg／L。1．3灵敏度当使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为0．60mg／L时，吸光度约0．6单位。使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为2．0mg／L时，其吸光度约0．7单位。1．4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。2原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。3．1硫酸：?=1．84g／ml。3．2发烟硫酸(H2SO4·SO3)：含13％三氧化硫(SO3)。注：(1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时，可先在40-50℃隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。(2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13％时，可用硫酸(3．1)按计算量进行稀释。3．3酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。称取25g苯酚置于500ml锥形瓶中，加150ml硫酸(3．1)使之溶解，再加75ml发烟硫酸(3．2)，充分混和。瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。注：(1)当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。国家环境保护局1987-03-14批准1987-08-01实施(2)无发烟硫酸时，亦可用硫酸(3．1)代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。3．4氨水(NH3·H2O)：?=0．90g／ml。3．5硝酸盐氮标准溶液：cN=100mg／L。将0．7218g经105-110℃干燥2h的硝酸钾(KNO3)溶于水中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升本标准溶液含0．10mg硝酸盐氮。3．6硝酸盐氮标准溶液：cN=10．0mg／L。吸取50．0ml硝酸盐氮标准溶液(3．5)，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液(3．9)使调至pH8，在水浴上蒸发至于。加2ml酚二磺酸试剂(3．3)，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，定量移入500ml容量瓶中，加水至标线，混匀。每毫升本标准溶液含0．010mg硝酸盐氮。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。注：本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液(3．5)进行制备。3．7硫酸银溶液称取4．397g硫酸银(Ag2SO4)溶于水，稀释至1000ml。1．00ml此溶液可去除1．00mg氯离子(C1-)。3．8硫酸溶液：0．5mol／L。3．9氢氧化钠溶液：0．1mol／L。3．10EDTA二钠溶液。称取50gEDTA二钠盐的二水合物(C10H14N2O3Na2·2H2O)，溶于20ml水中，使调成糊状，加入60ml氨水(3．4)充分混合，使之溶解。3．11氢氧化铝悬浮液。称取125g硫酸铝钾(Kal(SO4)2·12H2O)或硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2·12H2O)溶于1L水中，加热到60℃，在不断搅拌下徐徐加入55ml氨水(3．4)，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用水洗涤沉淀，至倾出液无氯离子和铵盐。最后加入300ml水使成悬浮液。使用前振摇均匀。3．12高锰酸钾溶液：3．16g／L。4仪器常用实验室仪器及：4．1瓷蒸发皿：75～100ml容量。4．2具塞比色管：50ml。4．3分光光度汁：适用于测量波长410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。5采样和样品按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4℃下，但不得超过24h。6步骤6．1试份体积的选择最大试份体积为50m1，可测定硝酸盐氮浓度至2．0mg／L。6．2空白试验取50ml水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。6．3干扰的排除6．3．1带色物质取100ml试...
VIP
