第七届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集我国超临界萃取工业生产装置十五年来的发展与现状董桂燕朱铭德(退休)张耀臣(退休)(中国科学院山西煤炭化学研究所,太原030001)摘要:本文列出了我国十五年来已承建的超临界C02萃取工业装置的规模(>IOOL)和初设产品,同时也罗列出装置中主要设备的形式、结构和实践体会,供今后的建设者选用时参考。关键词:超临界萃取工业装置;结构自1993年7月我国第一套2"250L超临界C02萃取生产装置(中试)在北京星龙萃取工程有限公司投产运营至今,已经经历了十五个春秋。在这十五年中,我国超临界萃取技术取得了飞速的发展,从事超临界萃取研发的单位达到近200家,进行装备研制和成套工程承包的公司也发展到七、八家。虽然我国超临界萃取工业生产装置的开发比国外晚十多年,但在广大超临界萃取工作者的努力下,经过自制、引进,再创新,短短十五年在国内建成了100—3500L工业生产装置约八十套(附表1/附表2、3为国外装置),分布于全国七大区、二十六省市,成为世界上拥有超临界萃取工业生产装置最多的国家。也促使我国的超临界萃取技术走向成熟,为我国超临界萃取新技术的应用和发展作出了贡献。我国超临界C02生产装置在工业化过程中,经历了百家争艳、丰富多彩的发展历程,它的过去和现状见表1—10。超临界萃取过程及设备见下图:田:超临界二曩化碳萃取工艺示意圈⋯.1.=一化曩曩2.4.6按热■3.摹一董5.分膏董7.膏疆■8.=曩化t中闭簧■9.冷却■10.:量化■气体聃11.:■化薯压缩枫12.).未■13.14.15.1B.蠡水钳■17二t他鼍液体■18.二■化鼍■盎囊4111、C02萃取釜萃取釜是超临界C02萃取中的核心设备,由简体、快开盖和内件(提篮)等组成。萃取在高压下进行,要求装置承压能力高且装卸物料(包括产品)安全快捷。表1列出了不同时期萃取釜结构的发展与变化状况。表1不同时期萃取釜结构选用表:项目早期引进现状整体式管或锻件热套或复合板式锻件、复合板或绕板式不带水夹套带水夹套釜体或带水夹套长型(长径比>20)短型(长径比4.6)短型(长径比4-6)法兰、高压球阀、卡箍、楔式(自研四瓣)、釜盖卡箍、楔式(两瓣)齿啮式螺纹式内件(提篮)无提篮或单提篮单、双、多提篮单提篮双釜、三釜、釜数量配置单或双釜双釜、三釜(两釜串联操作)四釜(两釜并联操作)从目前我国的制造能力出发,超临界萃取釜釜体应采用绕板式,它受应力好,成本低,技术成熟。釜盖采用卡箍式较为通用,四瓣楔式虽由国内研发,但结构复杂。螺纹式结构简单,操作方便,适用于直径小于300毫米的萃取釜。提篮,采用单提篮操作方便,实用性强。釜量配置:双釜通用,三釜(两釜串联操作)较为合理。l、C02泵C02泵是超临界萃取运行的“心脏”。泵的质量和泵前C02条件的变化影响着系统运行稳定的周期。表2不同时期C02泵结构表:项目初期现状引进泵无润滑卧式三柱塞无润滑卧式三柱塞(立阀)无润滑卧式三柱塞形式体无润滑卧式三柱塞(立阀)油润滑卧式三柱塞(侧阀)无润滑立式三柱塞电机一皮带轮减速变频调速调速电机一皮带轮减速变频调速方式电机一齿轮箱减速变频调速412冷却冷水冷水方式C02oCrl8Ni9不锈钢泵材质oCrl8Ni9不锈钢镀铬ooCrl8Ni9不锈钢oCrl8Ni9不锈钢镀陶瓷杆冷却水无方式油密封材料盘根整装填料扩大管段等泵出口气囊防震措施无其他无由德国哈莫尔曼公司进口的立式CO:泵,设有可更换的空气阻尼减压内套,泵体积小,受力好,寿命长,有很多优点。我国无润滑C02泵的制造水平与国外相比,有一定差距,但成本仅为国外C02泵的1/5.1/lo,经多年改进,只要加强维护,也能较好使用。2、分离器分离器通常采用容积约等于萃取釜容积1/3-1/2的空简。为了清洗方便,分离器顶部应采用快开型式。产品的收集应放在隔离间而不应在现场。表3分离器的结构型式:项目早期引进现状进出管口位置上进上出,上进侧出侧进、侧出固定法兰式固定法兰螺纹快开盖型式固定法兰式卡箍快开简体带或不带夹套筒带夹套筒双阀管段间歇放料带热水夹套扩大管间歇放料产品放出形式电(水)加热扩大管间歇放料逐级减压罐连续放料4、热交换器:(1)在我国热交换器的选用型式随项目承包单位的不同而不同(表4)。固定...