实验六实验六原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙复旦大学化学教学实验中心王丛笑实验目的实验目的1.1.掌握用原子吸收分光光度法进行定掌握用原子吸收分光光度法进行定量测钙的方法量测钙的方法2.2.试验影响测定钙的因素试验影响测定钙的因素3.3.了解原子吸收分光光度计的大致结了解原子吸收分光光度计的大致结构及其使用方法构及其使用方法一一..原子吸收光谱法（原子吸收光谱法（AASAAS）的产生与发）的产生与发展展原子吸收分析法比原子发射光谱法晚了原子吸收分析法比原子发射光谱法晚了100100年左右年左右19551955年年澳大利亚澳大利亚A.WalshA.Walsh发表发表《原子吸收光谱在分析化学中的应用《原子吸收光谱在分析化学中的应用》，展示仪器。》，展示仪器。荷兰荷兰J.T.J.AlkemadeJ.T.J.Alkemade同期独立设计仪器同期独立设计仪器火焰作光源。火焰作光源。19611961年年苏联苏联ББ..ВВ..ЛъвовЛъвов非火焰原子吸收法非火焰原子吸收法19651965年年英国英国J.B.WillisJ.B.Willis氧化亚氮氧化亚氮--乙炔火焰采用乙炔火焰采用从从3030个元素→个元素→7070多多个。个。19681968年石墨炉原子化器的出现年石墨炉原子化器的出现19741974年塞曼效应原子吸收分析仪年塞曼效应原子吸收分析仪（分析高背景低含量元（分析高背景低含量元素）素）AASAAS的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器!!国内发展：国内发展：19631963年化学通报介绍第一篇文章年化学通报介绍第一篇文章19641964年蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯年蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯19651965年年组装成功第一台测量装置组装成功第一台测量装置（冶金部有色金属研究院）（冶金部有色金属研究院）19711971年年国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用二．原子吸收光谱法的原理二．原子吸收光谱法的原理物质产生原子蒸气对特定谱线的吸收作用进行定量分析在原子吸收分光光度法中，一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射，即待测元素的共振线。由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待测元素分解为气相状态的基态原子。当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时，特定波长的辐射部分地基态原子所吸收，经单色器分光后，通过检测器测得其吸收前后的强度变化，从而求得试样中待测元素含量。优点：优点：1.1.检出限低检出限低火焰法火焰法-ng/ml-ng/ml级级;;非火焰法非火焰法-10-10-10-101010-14-14gg2.2.准确度高准确度高在一般条件下，其相对误差约在在一般条件下，其相对误差约在1-3%1-3%之间。之间。火焰法火焰法<1%;<1%;非火焰法约在非火焰法约在3%3%5%5%3.3.选择性好选择性好多数情况下，共存元素不产生干扰多数情况下，共存元素不产生干扰4.4.测量元素广测量元素广可适用于七十多种元素的痕量测定。可适用于七十多种元素的痕量测定。5.5.操作便利操作便利缺点：缺点：每测一个元素要使用一个（空心阴极）灯、麻烦每测一个元素要使用一个（空心阴极）灯、麻烦难熔元素、非金属元素测定困难。难熔元素、非金属元素测定困难。分光系统～光源原子化器试样系统检测记录系统原子吸收仪器结构示意图原子吸收仪器结构示意图原理：Ar+eAr+Ar++MM+Ar+M+eM*+eM*M+hv空心阴极灯施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点辐射光强度大，稳定，谱线窄。每测一种元素需更换相应的灯。空心阴极灯的原理锐线光源锐线光源•在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值吸收，锐线光源需要满足的条件：–光源的发射线与吸收线的ν0一致。–发射线的Δν1/2小于吸收线的Δν1/2。•提供锐线光源的方法：–空心阴极灯三．原子...
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