COD的测定(重铬酸钾法)一、定义:化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化一升水中还原性物质所消耗氧的量。二、原理：在酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾的量计算水样的化学需氧量。三、应用范围:适用于各种类型的含COD值大于30mg/L小于700mg/L1、试剂硫酸-硫酸银:在500mI硫酸中加入5g硫酸银放置3天后备用.2、0.250moI/L的重铬酸钾标准溶液:将重铬酸钾(1200C)烘2h，称取12.258g定溶到1000mL.3、0.0250moI/L的重铬酸钾标准溶液:将0.250moI/L的重铬酸钾标准溶液稀释10倍.4、0.10moI/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将39.5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,加入20mI硫酸定溶到1000mL,用时用重铬酸钾进行标定。5、试亚铁灵指示液:1.458g邻啡罗啉和0.695g硫酸亚铁稀释到100mL,储于棕色瓶中。6、0.10moI/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定和计算:将10mL重铬酸钾标准溶液，加水稀释到约110mL以上，再加入30mL硫酸，使其总体积不小于140mL（如果小于此数值，滴定终点不显色），冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定,记录好硫酸亚铁铵的消耗量(mL)，硫酸亚铁铵溶液溶的浓度：计算公式:C=10.00*0.250/V=2.5/V7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C=2.0824mmoI/L,称取0.4251g已恒重的邻苯二甲酸氢钾定溶到1000mL,以重铬酸钾为氧化剂,邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指的1g的邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)所以该标准溶液的COD值为500mg/L.8、步骤:取20.00mL混合均匀的水样至于500mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠（在有氯离子的干扰时加入0.2毫克硫酸汞）,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液轻轻摇动锥型瓶，使溶液均匀,加热回流2h(自沸腾时开始计时)冷却后加入90mL水，从上部慢慢冲洗冷凝管,取下锥形瓶溶液体积不能小于140mL,是否则因酸度太大,滴定终点不明显。溶液冷却后,加3滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色滴至红褐色为终点,记录(NH4)2Fe(SO4)溶液的用量.空白试验同上，只不过水样取蒸馏水。计算:CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/VC:(NH4)2Fe(SO4)2溶液的浓度V0:空白试验时(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量(mI)V1:滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量(mI)V:水样的体积(mI)8:氧(1/20)摩尔质量(g/mol)SS的测定（重量法）定义：水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45uｍ的滤膜，截留在滤膜上并于103~105℃烘干恒重的物质。（也可以用水浴锅将水蒸干，一般取100mL水去蒸，）1将0.45uｍ的滤膜放进烘箱烘半个小时，取出放进干燥器冷却室温，反复烘干冷却、称重，直至两次的称量不超过≤0.2㎎。2采集500~1000mI的水样（放置不能超过7d）用已恒重0.45uｍ的滤膜上过滤，将过滤后的滤膜放进烘箱在103~105℃烘1d后恒重。3计算：C=（A-B）×106／VC：指水中SS浓度（㎎∕L）A：指滤膜加SS的重量（g）B：指滤膜的重量(g)V：指水样的体积mLBOD5的测定一、生化需氧量是指在有氧的条件下，微生物分解水中的可降解物质时所消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在20±1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化需氧量（BOD5）。二、仪器1．恒温培养箱。2．5—20L细口玻璃瓶。3．1000—2000mL量筒。4．玻璃搅棒：棒长应比所用量筒高度长20cm。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并带有几个小孔的硬橡胶板。5．溶解氧瓶：200—300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。6．虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。三、试剂1．磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4)，33.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的pH应为7.2。2．硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中，稀释至1000mL。3．氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。4．氯化铁溶液：将0.25g氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水，稀释至1000mL。5．盐酸溶液(0.5mol/L):将40mL(ρ=1.18g/mL)盐酸溶于水中，稀释至1000mL...
VIP
