第23卷第1期分析测试学报Vol.23No.12004年1月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)32～35用C16-MCM-41介孔涂层新型固相微萃取-高效液相色谱分析环境水样中的痕量蒽马骞1,2,田锐1,杜新贞1,侯经国1,毛学峰1,高锦章1,邓华陵1(1.西北师范大学化学化工学院,甘肃兰州730070;2.金川集团有限公司,甘肃金昌737100)摘要:首次建立了1种用C16-MCM-41介孔复合材料作纤维涂层的固相微萃取(SPME)与高效液相色谱(HPLC)联用,测定环境水样中痕量蒽的方法;对SPME的实验条件,如萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌速度以及离子强度等进行了优化;方法的线性范围为0.018～71.2μg·L-1,检出限为5.9ng·L-1(S/N=3),相对标准偏差为0.033%(RSD,n=7);该法体现了SPME在样品前处理过程中的快速、灵敏、简单和无溶剂的特点。关键词:固相微萃取;高效液相色谱;C16-MCM-41;介孔;蒽中图分类号:O657.72;O625.154文献标识码:A文章编号:1004-4957(2004)01-0032-04DeterminationofAnthracenebySolid-phaseMicroextractionCoupledtoHPLCUsingFiberswithMCM-41CoatingMAQian1,2,TIANRui1,DUXin-zhen1,HOUJing-guo1,MAOXue-feng1,GAOJin-zhang1,DENGHua-ling1(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,NorthwestNormalUniversity,Lanzhou730070,China;2.JinchuanGroupLtd.,Jinchang737100,China)Abstract:Asolid-phasemicroextraction(SPME)methodcoupledtoHPLCisproposedforthedeterminationoftraceanthracenewithC16-MCM-41mesoporouscoatingonfibersastheextractionmedium.ExperimentalconditionsofSPME,suchasextraction/desorptiontime,extractiontemperature,stirringrateandionicstrength,havebeenoptimized.Itsapplicationtoenvironmentalwatersamplesissatisfactory.Thelinearrangeis0.018～71.2μg·L-1,itsdetectionlimitis5.9ng·L-1(S/N=3),whereastheRSD(n=7)is0.033%.Thissamplepretreatmentmethodisfast,convenient,precise,sensitiveandsolvent-free.Keywords:SPME;HPLC;C16-MCM-41;Mesoporous;Anthracene固相微萃取(SPME)是由Pawlisayn[1]在1990年提出的一种新型的无溶剂样品处理技术,它具有萃取过程简便快捷,溶剂用量少或是不需要溶剂的优点。多环芳烃(PAH)类化合物是环境中普遍存在的污染物,具有潜在的致癌性,诱导有机体突变及有毒性。在环境基质中此类化合物的分析监测一直是分析化学和环境保护领域一个重要的课题。由于PAH的半挥发性和不挥发性,它更适合用HPLC进行分离测定。所以1995年Chen等[2]首次将SPME与HPLC联用时就以一系列稠环芳烃为对象,定性考察了新接口的可行性。后来Negr�o等人[3]用SPME-HPLC分析检测了水样中的6种PAH,达到了1μg·L-1的检出限。在已有测定PAH的SPME装置中,都是以PDMS(聚二甲基硅氧烷)为萃取涂层,本文首次尝试将C16-MCM-41介孔复合材料作为SPME涂层,并与HPLC联用,对环境样品中的蒽进行了萃取测定,优化了实验条件,并考察了该方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等。实验结果表明,用C16-MCM-41作涂层获得了更好的重现性和更低的检出限,且涂层材料为实验室自己合成,降低了实验费用。1实验部分1.1试剂与仪器十六烷基三甲基溴化铵(CTAB,中国医药上海化学试剂公司)、正硅酸乙酯(TEOS,上海试剂总收稿日期:2003-06-11;修回日期:2003-11-17基金项目:甘肃省自然科学基金资助项目(YS-011-A25-027);西北师大科技创新项目(NWNU-KJCXGC-01)作者简介:马骞(1970-),男,甘肃金昌人,工程师,硕士;杜新贞,联系人.©1994-2008ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net图1萃取时间对蒽萃取效率的影响Fig.1Effectofextractiontimeontheex-tractionefficiencyofanthracene图2解吸时间对蒽萃取效率的影响Fig.2Effectofdesorptiontimeontheex-tractionefficiencyofanthracene厂)和盐酸(HCl,36%,甘肃长兴化学试剂厂)均为分析纯。蒽(中国医药公司)溶解于氯仿制成5mg·L-1的标准溶液,取50μL标准溶液加2mL甲醇用二次水定容至10mL得分析用水溶液。甲醇(天津化学试剂厂)为分析纯。LC-6A高效液相色谱,带紫外-可见检测器(日本岛津公司),配备N-...
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