990214岩矿测试ROCKANDMINERALANALYSIS1999年第20卷第1期Vol.20No.11999镁矿石中钙镁的快速连续测定栾日坚，丁梅清摘要：在一份pH10的氨缓冲溶液中，分别用乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)和环己二胺四乙酸(CyDTA)连续滴定Ca和Mg。方法用于镁矿石中Ca和Mg的测定，结果与标准值和外检结果一致。测定镁矿石中CaO和MgO12次的RSD分别<5%和<0.30%。关键词：连续滴定；镁矿石；钙；镁中图分类号：O655.25;O614.2;P578.4文献标识码：BFastContinuousDeterminationofCalciumandMagnesiuminMagnesiumOresLUANRi-jian,DINGMei-qing(WeifangTestCenter,ShandongGeologicalProspectingInstitute,Weifang261021,China)Abstract:AmethodforcontinuoustitrationofcalciumandmagnesiuminammoniabuffersolutionatpH=10withethyleneglycolbis(α-aminoethyl)etherN,N,N′,N′-tetraaceticacid(EGTA)and1,2-cyclohexanediamimnetetraaceticacid(CyDTA)wasdeveloped.ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofCaandMginmagnesiumores.Theresultsareingoodagreementwithcertifiedvaluesandthoseprovidedbyothermethodswithprecision(n=12)of<5%RSDforCaOand<0.3%RSDforMgO.Keywords:continuoustitration;magnesiumore;calcium;magnesium镁矿石中Ca和Mg的测定通常是在pH≥12.5的条件下，先使镁生成Mg(OH)2沉淀，用EDTA滴定Ca。然后，在另一份溶液中调节pH10，用EDTA滴定Ca和Mg合量，以差减法求得Mg［1］，方法比较繁琐。本文在Rudof方法［2］的基础上，根据pH10的氨性溶液中，Pb2+、Ca2+与EGTA络合的表观稳定常数接近，而Pb2+、Mg2+与EGTA络合的表观稳定常数相差较大，在pH10的氨性溶液中，先准确加入过量的EGTA络合Ca2+、Mg2+，再用Pb(NO3)2标准溶液滴定过量的EGTA和与Mg2+络合的EGTA，从而求得Ca的含量［3］；然后，在同一份溶液中用CyDTA［4］络合滴定Mg。方法简单、快速、经济，适合于一般实验室，特别是野外队实验室。1实验部分1.1主要试剂CaO标准溶液，ρ(CaO)=1g/L。MgO标准溶液，ρ(MgO)=1g/L。Pb(NO3)2标准溶液，0.005mol/L。EGTA标准溶液，0.005mol/L。CyDTA标准溶液，0.005mol/L。混合指示剂：0.1g酸性铬蓝K，0.35g萘酚绿B，溶于50mL水中。混合熔剂：Na2CO3与Na2B2O7混合，其质量比为5∶1。1.2实验方法CaO的测定：准确吸取含1mgCaO标准溶液和50mgMgO标准溶液于250mL三角瓶中，根据CaO的含量准确加入过量的EGTA标准溶液，然后加入pH10的氨缓冲溶液10mL，ρ=2g/L的百里酚酞络合指示剂2滴，用Pb(NO3)2标准溶液滴定到溶液颜色由蓝色变为无色为终点，同时随做空白试file:///E|/qk/ykcs/ykcs99/ykcs9902/990214.htm（第1／5页）2010-3-2312:53:51990214验。MgO的测定：在滴定完CaO的溶液中，加入3mLφ(TEA)=30%的三乙醇胺溶液，加入3滴混合指示剂，用CyDTA标准溶液滴定到溶液颜色由红色变为蓝色为终点，同时做空白试验。2结果与讨论2.1样品分解考虑一般实验室条件，笔者采用在50mL瓷坩埚中，用w(C)=99.99%的石墨垫底的方法熔样。称取0.5000g试样，放入装有4g混合熔剂的滤纸中，混匀后拧紧，放入坩埚中，在马弗炉中600℃灰化后于900℃熔融10～15min，冷却后取出熔球，HCl酸化，再经聚环氧乙烷法除硅，滤液承接于250mL容量瓶中，定容。吸取滤液25mL，用GB5069.9-85［3］标准方法进行MgO的测定，测定结果见表1。由表中可以看出，使用本法熔样能取得满意的结果，且该熔样方法简单、快速、经济。表1MgO的分析结果Table1AnalyticalresultsofMgO样品号sampleNo.本法结果thismethod标准方法结果standardmethod绝对误差error113545.2244.94+0.2813945.7445.85-0.1117446.1446.18-0.0419245.5845.32+0.2622346.6046.69-0.0931444.6644.57+0.0937945.1244.96+0.1643445.0145.07-0.0648144.9244.80+0.1249045.4845.23+0.252.2大量Mg2+对测定Ca2+的影响吸取一定量的CaO标准溶液，加入不同量的MgO标准溶液，按实验方法测定CaO的含量，测定结果列于表2。可以看出，在本方法测定条件下，有大量Mg2+存在时，滴定少量Ca2+能取得满意的结果。表2大量MgO对测定CaO的影响Table2EffectofMgOonanalyticalresultsofCaOmCaO/m...
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