第45卷第6期2009年6月林业科学SCIENTIASILVAESINICAEVol145,No16Jun.,2009木材乳液胶黏剂用复合变性玉米淀粉乳液时君友1,2,3顾继友2王3(11北华大学吉林132013;21东北林业大学哈尔滨150040;31清华大学化学工程系北京100084)摘要:将玉米淀粉酸解氧化后,采用过硫酸铵为引发剂,与丙烯酸胺接枝共聚,得到复合改性淀粉。通过考察各因素对接枝共聚产物接枝百分率和接枝效率的影响,确定接枝共聚反应的条件为:接枝反应温度50℃;反应时间3h;淀粉与丙烯酰胺质量比018。通过对复合变性淀粉工艺条件的验证性试验及其的理化性能分析,证明复合变性淀粉适于制备乳液胶黏剂。关键词:酸解氧化玉米淀粉;接枝共聚;性能表征中图分类号:TS23619文献标识码:A文章编号:1001-7488(2009)06-0121-06收稿日期:2007-08-27。基金项目:科技部农业转化资金项目(2007GB2B10078);吉林省科技发展计划重点项日(20060401-2);国家重点基础研究项目(973计划2004CB719706)。CompositeModifiedStarchEmulsionforWood2LatexAdhesivesShiJunyou1,2,3GuJiyou2WangYao3(11BeihuaUniversityJilin132013;21NortheastForestryUniversityHarbin150040;31DepartmentofChemicalEngineeringofTsinghuaUniversityBeijing100084)Abstract:Thecornstarchwasacid2thinnedandoxidized,thengraftedcopolymerizationacrylamide,socompositemodifiedstarchissynthesized.ByexaminingtheeffectofeachelementonG(graftingpercentage)andGE(graftingeffection)ofgraftcopolymerizationproduction,theconditionofgraftcopolymerizationreactionweredetermined:50℃ofgraftreactiontemperature,3hofreactiontime,018ofthemassratioofstarchtoacrylamide.Byvalidatingtestoftechnologyconditionforcompositemodifiedstarchandanalysisonitsphysicalandchemicalproperties,compositemodifiedstarchsuitableforpreparingwoodadhesivewastestified.Keywords:acid2thinnedandoxidizedcornstarch;graftingcopolymerization;characterization接枝共聚是聚合物材料改性的一种化学方法,由于接枝共聚物中共价键的约束作用,使其混合构型熵显著减小,产生相分离所需各组分的分子质量大为提高(泽田秀雄,2002)。换言之,接枝共聚物中的共价键会显著改进不相似聚合物间的机械相溶性,所以在众多领域中,接枝材料通常优于同等数量的共混材料。淀粉接枝共聚是淀粉改性的一种新型而且非常重要的方法,它通过淀粉分子上的羟基与单体上的基团发生接枝共聚反应,形成一种新的共聚物,该共聚物既保留了淀粉自身的特性,又具有合成高分子的特性,从而使淀粉具有更好的使用性能。利用接枝共聚原理对淀粉进行化学改性的产品可作为超强吸水剂、增稠剂、絮凝剂、胶黏剂及接枝淀粉浆料等,在农林园艺、生理卫生、环境保护、化学化工、轻工纺织、建材及食品等领域有着广阔的应用前景。1材料与方法111材料玉米淀粉,食品级,长春大成淀粉有限公司;37%盐酸、氢氧化钠、乙二醇,分析纯,天津化学试剂厂;丙烯酰胺、N,N-二甲基甲酰胺,上海化学试剂厂。112方法经前期试验性探索,确定采用过硫酸铵为引发剂,分2次加入引发丙烯酰胺与玉米淀粉的接枝共聚反应。采用单因素分析法,对酸解氧化预引发时间、淀粉乳浓度、丙烯酰胺单体与淀粉质量比、pH值、反应温度、反应时间对接枝共聚反应的影响分别进行试验研究,得出接枝共聚反应的优化方案。然后通过验证性试验,确认最佳工艺。11211酸解氧化淀粉接枝丙烯酰胺共聚物的合成在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、加料孔的四颈烧瓶中,加入一定量的玉米淀粉,再加入一定量的015mol·L-1的盐酸溶液,配成20%～35%浓度的淀粉乳,在55℃下酸解氧化,同时预引发一定时间,然后调节反应温度40～75℃和pH值215～910,加入一定量的丙烯酰胺。过硫酸铵分2次添加,第1次添加在淀粉酸解开始时,第2次添加在接枝反应115h后。保持反应一定时间后终止反应,产物用无水乙醇沉淀、洗涤、抽滤,在真空干燥箱中干燥至质量恒定,即得粗产品。制备复合变性淀粉的反应条件:淀粉乳浓度为35%,单体用量为40g,单体加入时间为115h,过硫酸铵用量为112g,分2次加入,2次加入量之比为5∶1,酸解预引发1h后调节pH值5...
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