www.h2o123.com分光光度法测定水中溶解氧刘桥阳刘俊郭建林(黄石理工学院环境科学与工程学院,湖北黄石435003)摘要研究用分光光度法间接测定水中溶解氧(DO)的方法,在水样中加入MnSO4和甲醛肟溶液,在pH为1010～1110的碱性溶液中,锰(Ⅱ)被溶解氧氧化为锰(Ⅳ),与甲醛肟生成棕色络合物,在波长λ=450nm条件下,用分光光度法测定其吸光度值,确定锰(Ⅳ)的含量,通过公式间接求得溶解氧的含量,DO的测定范围为016～12mgΠL,此法对各种DO样品的测定结果与DO仪的结果高度吻合。关键词分光光度法溶解氧锰0引言溶解氧(DO)是水体污染程度的重要指标,也是衡量水质的综合指标。DO的测定方法主要有碘量法、修正的碘量法、电化学探头法、原子吸收法。本方法是先加入MnSO4和甲醛肟溶液,用NaOH溶液调节水样溶液的pH值,pH值在1010～1110的碱性溶液中,锰(Ⅱ)被溶解氧氧化为锰(Ⅳ),与甲醛肟生成棕色络合物,在波长λ=450nm条件下,测得其吸光度值,并建立吸光度A—C(Mn)含量的校准曲线,以锰含量为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,绘制校准曲线,由校准曲线查得所测水样的锰含量,从而通过C(Mn)—C(O2)的定量计量关系,间接求出C(O2)(mgΠL)含量,用A—C(Mn)曲线代替A—C(O2)曲线为工作曲线。实验表明,用C(Mn)工作曲线稳定性很好,重现率高,操作简便,试剂简单。此法稳定、简单、准确、快速、取样量少,DO的测定范围为016～12mgΠL。同时本法适用于饮用水及未受严重污染的地面水溶解氧(DO)的测定,不适宜于高浓度污染的工业废水的测定。1实验部分111材料实验所用水样为一般自来水,DO值一般为3～5mgΠL。实验仪器:DO仪、分光光度计、酸度计。实验试剂:MnSO4溶液、Na2—EDTA溶液、甲醛肟溶液、NaOH溶液、盐酸羟胺溶液。112实验方法用500mL溶解氧瓶采集水样后,迅速用吸管插入溶解氧瓶的液面以下,加入2mLMnSO4溶液、5mLNa2—EDTA溶液、5mL甲醛肟溶液、5mLNaOH溶液后,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置,当棕色沉淀物下降到瓶底,溶液的pH为1010～1110,再加入3mL盐酸羟胺溶液,混合均匀数次,即沉淀完全溶解,溶液呈澄清均匀态。静置5min后,吸取1mL该溶液于50mL比色管中,用水稀释到50mL,在波长λ=450nm条件下,以水做参比测量吸光度,并作空白校正,用分光光度计测定样品的吸光度值,在A—C(Mn)曲线上查得Mn的相应浓度,从而间接测定出水样中溶解氧(DO)值。113实验原理因为溶解氧(DO)可氧化Mn(OH)2而被固定,被氧化而生成的高价锰MnO(OH)2沉淀与DO的量值有关。在碱性条件下,锰(Ⅳ)与甲醛肟生成棕色络合物,在一定波长下,测定其吸光度,确定Mn的含量,进而间接得出DO的含量。在计算中需要C(O2)—C(Mn)关系,用光度法测定Mn的标准系列可得其吸光度A—C(Mn)工作曲线,然后在同一条件下,用DO仪和光度法同步对样品进行测定,以水作参比测量吸光度值,并作空白校正。测得样品的吸光度值,对照标准曲线查得样品C(Mn)含量,根据C(O2)(mgΠL)=C(Mn)×16ΠM(Mn)计量式,从而作出C(O2)—C(Mn)工作曲线,在工作曲线上确定DO值。114A—C(Mn)工作曲线于一系列50mL比色管中,分别加入0,0120,0150,1100,2100,3100,4100mL锰标准溶液,分别加入0150mLNa2—EDTA,0150mL甲醛肟,0120mLNaOH溶液,用水稀释至20～30mL,充分摇匀,加入0130mL29环境工程2008年10月第26卷第5期©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.netwww.h2o123.com盐酸羟胺溶液,再次充分摇匀。用水稀释至刻度,静置5～10min后,采用分光光度法测定各吸光度值,以水作参比测量吸光度,并作空白校正,作出A—C(Mn)曲线。115C(O2)—C(Mn)工作曲线利用反应计量式C(O2)(mgΠL)=C(Mn)×16ΠM(Mn),确定C(O2)—C(Mn)之间的定量计量关系,并作出C(O2)—C(Mn)曲线。2实验结果与讨论211酸碱度pH的影响分光光度法测定DO的重点在于DO是否完全固定,且与DO测定值有定量关系的MnO(OH)2是否与甲醛肟溶液产生完全络合反应,因此,测量结果对溶液的pH值比较敏感。取3组相同水样,在其他条件相同情况下,加入不同剂量的NaOH溶液,调节溶液pH值,测定其吸光度值A,得到图1。图1不同pH值下溶液的吸光度由图1可知,溶液pH值在1010～1110时,其吸光度值最大。故在pH值在1010～1110时可准确有效地采用分光光...
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