第十章巴比妥类药物的分析第一节苯巴比妥及其制剂的分析有二酰亚胺基团，具酸性;可与碱成盐；与重金属反应1、苯环与亚硝酸-硫酸反应：橙黄色-橙红色2、与甲醛-硫酸反应：玫瑰红色3、红外光谱4、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）银盐反应－白色沉淀铜盐反应－紫色或紫色沉淀鉴别：CONCNCOCR1R2ONaAg+NaHCO3NaNO3+CONHCNCOCR1R2ONa+AgNO3+Na2CO3银盐反应NaNO3+CONCNCOCR1R2OAgAgAgNO3+CONCNCOCR1R2ONaAg一银盐溶解，二银盐白色沉淀CR1R2COCONHNHCOË®¡ªßÁà¤CR1R2COCONNHCOHCR1R2COCONNHCO-+H+²¿·ÖÀë×Ó»¯与铜盐反应N+CuSO42NNCu2++SO42-CR1R2COCONNHCO-2+NNCu2+CR1R2COCONNHCOCR1R2COCONNHCOCuNN有色配位化合物检查：1、酸度：检查苯丙二酰脲，指示剂法（甲基橙）2、乙醇溶液的澄清度：检查苯巴比妥酸3、有关物质：辛烷基硅烷键合硅胶，乙腈-水（25:75），检测波长220nm。单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）；各杂质峰面积和不得大于2倍对照溶液主峰面积（1.0%）4、中性或碱性杂质：提取重量法含量测定：丙二酰脲类药物的共性方法-银量法定量。以甲醇-3%碳酸钠溶液作溶剂；硝酸银作滴定剂，电位法指示终点。反应摩尔比1：1；二、苯巴比妥片的分析（一（二）含量均匀度的测定：小剂量规格（15mg与30mg），碱性条件下一级电离，高效液相色谱法测定（三）溶出度的测定：水为介质，紫外测定（四）含量测定：离子抑制反相高效液相色谱法，色谱柱为C8柱，乙腈-水（30:70）流动相中加入扫尾剂-三乙胺，提高柱效和对称性，外标法定量（一）有关物质检查：检查方法同苯巴比妥原料药检查项下方法三、苯巴比妥体内样品的分析（一巴比妥类药物的体内分析方法有高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、色谱/质谱联用法和荧光偏振免疫分析法。测定前需液-液或固-液萃取。含量测定：色谱柱为C18柱，乙腈-水（22:78）流动相，外标法定量第二节司可巴比妥钠的分析有二酰亚胺基团，具酸性;烯基结构鉴别：1、制备衍生物测定熔点，将钠盐酸化-游离酸熔点2、烯丙基与碘加成，黄色消失3、红外光谱4、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：Ag盐、Cu盐检查：1、水溶液的澄清度-检查游离酸及相关杂质2、中性或碱性物质-提取重量法含量测定：剩余溴量法。以水溶解样品后，加定量过量溴滴定液，剩余溴与碘化钾反应，产生的碘用硫代硫酸钠滴定；淀粉溶液作指示剂；空白校正。滴定度13.01mg。防止溴、碘挥发第三节注射用硫喷妥钠的分析有二酰亚胺基团，具酸性；硫元素结构、钠离子鉴别：1、制备衍生物测定熔点，将钠盐酸化-游离酸熔点2、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：与铜盐绿色3、与醋酸铅反应-白色沉淀，加热沉淀黑色（硫化铅）4、钠盐的鉴别：火焰鲜黄色检查：无菌、干燥失重、硫酸盐、碱度（pH值测定法,9.5-11.2）、溶液澄清度和有关物质（TLC）含量测定：酸、碱均有紫外吸收，强碱下紫外测定以硫喷妥为对照巴比妥类药物的分析药物鉴别检查含量测定苯巴比妥亚硝酸钠－硫酸反应（橙红色）甲醛－硫酸反应（玫瑰红色）铜盐反应、银盐反应IR酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质、含量均匀度（HPLC法）、溶出度（UV法）原料银量法（电位法）、片剂HPLC法（离子抑制）体内样品--HPLC司可巴比妥制备衍生物测定熔点（游离酸熔点97℃）与碘试液反应铜盐反应、银盐反应IR干燥失重、重金属、溶液的澄清度、中性或碱性物质剩余溴量法（淀粉作指示剂，滴定度13.01mg)硫喷妥钠制备衍生物测定熔点（游离酸熔点157℃～161℃）、与铜盐反应绿色、与醋酸铅反应黑色沉淀、钠盐的反应碱度（水溶液pH9.5～11.2）有关物质（TLC）UV对照品比较法(对照品硫喷妥）巴比妥类药物的鉴别反应有A与钡盐反应生成白色化合物B与银盐反应生成白色化合物C与铜盐反应生成有色化合物D与氢氧化钠反应生成白色沉淀E制备衍生物测定熔点BCE历年题目采用银量法测定巴比妥类药物的含量A基于本类药物的丙二酰脲结构B在硝酸酸性条件下滴定C使用铬酸钾作为指示剂D1mol的硝酸银相当于1摩尔的药物E中国药典采用本法测定所有巴比妥类药物含量巴比妥类药物与铜吡啶反应显绿色的是A司可巴比妥B硫喷妥钠C苯巴比妥D戊巴比妥E巴比妥历年题...
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