实验七苯甲酸的重结晶一、实验目的1.学习和熟悉固体溶解，热过滤，减压过滤等基本操作；2.通过苯甲酸重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。二、基本原理无论是天然的或有机合成的固体化合物，往往是不纯的，夹杂着少量的其它化合物，通常称为杂质。从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化。纯化这类固体物质的有效而简便的方法是用合适的溶剂进行重结晶。这是每个有机化学工作者应该掌握的最有用的实验技巧之一。重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大，随温度的下降而减小。通常混合物中，被提纯物为主要成分，其含量较高，容易配制成热的饱和溶液，而此时杂质则远未达到饱和溶液。因此，当热的饱和溶液冷却时，被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来，而杂质则全部或部分留在溶液中(若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成热饱和溶液后被过滤除去)，这样便达到了提纯的目的。重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。三、仪器和药品仪器：烧杯、酒精灯、热漏斗、滤纸、无颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻棒、量筒、水循环真空泵药品：苯甲酸、活性碳四、基本操作1．选择溶剂正确选择溶剂是进行重结晶的前提，对于确保重结晶纯化目的的实现，具有重要的意义。理想的重结晶溶剂应具备以下条件:①不与被提纯物质发生化学反应；②提纯物质在该溶剂中的溶解度，随温度的变化有显著的差异。一般在溶剂沸点附近的溶解度比室温时至少要大3倍。③溶剂对被提纯物和杂质的溶解度差异较大。最好是杂质在热溶剂中的溶解度很小(热过滤时可除去)。或者在低温时溶解度很大，冷却后不会随样品结晶出来。④被提纯物质在溶剂中能够形成良好的结晶。⑤溶剂容易挥发，易与结晶分离，便于蒸馏回收，沸点一般在30℃-50℃之间为宜。注意，溶剂的沸点不得高于被提纯物的熔点。否则当溶剂沸腾时，样品会熔化为油状，给纯化带来麻烦。⑥纯度高，价格低，易得到，毒性小，使用安全。溶剂的选择，目前尚无可靠的规律可循，但“相似相溶”原则，在粗选时还是适用的。具体选择最佳溶剂，还应通过实验筛选。方法如下：取0.1g待提纯的固体物质置于试管中，加入1mL待选溶剂，振摇。如在室温下样品全溶解，则说明溶解度过大，不能使用；如不溶，可加热至沸，振荡后观察，还不溶时，可分批每次加入0.5mL溶剂，每次加液后均加热煮沸，振荡观察，记录所用溶剂的毫升数，当总量达3mL后仍不溶解，说明试样在该溶剂中难溶，也不适用；只有当溶剂的量在2-3mL内，试样能全溶于沸腾的溶剂中，且在冷却后有较多的结晶析出者，方可作为结晶的候选溶剂。通常要做出几种溶剂试验，相互比较，选出结晶速度适当，产率高者，作为最佳溶剂。如表1列出了常用重结晶溶剂，可供参考。表1常用的重结晶溶剂溶剂名称沸点℃密度冰点℃与水的混溶性易燃性水100.01.000＋0甲醇64.960.79＜0＋＋95﹪乙醇78.10.79＜0＋＋＋冰醋酸117．91.0516.7＋＋丙酮56.10.79＜0＋＋＋＋乙醚34.60.71＜0－＋＋＋＋石油醚30-600.68-0.72＜0－＋＋＋＋60-90＜0－＋＋＋＋环己烷80.80.784-7－＋＋＋＋苯80.10.88＜0－＋＋＋＋甲苯110.60.87＜0－＋＋＋＋乙酸乙酯77.10.90＜0－＋＋＋二氧六环101.31.0311.8＋＋＋＋＋二氯甲烷40.81.34＜0－0二氯乙烷83.81.25＜0－＋＋＋＋三氯甲烷61.21.49＜0－0四氯甲烷76.81.58＜0－0如果筛选不到一种合适的单一溶剂，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂的筛选方法如下：选用两种互溶的溶剂，其中一种必须对样品是易溶的，另一种则是难溶或不溶的。将少量的样品溶于易溶的溶剂中，然后向其中逐渐加入己预热的难溶溶剂，至溶液刚好出现混浊为止。再滴加1-2滴易溶溶剂，使混浊消失。冷却，结晶析出，则这种溶剂适用。记录两种溶剂的体积比。实际操作时，可按上述程序进行，也可按比例配制好后使用。...
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