单组分室温硫化硅橡胶的配制(九)黄文润(中蓝晨光化工研究院,成都610041)摘要:介绍了低拉丝性脱醇型室温硫化(RTV-1)硅橡胶密封剂的配制方法以及用α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷、MDT硅油作增塑剂,酸性磷酸酯作催化剂,二烷氧基硅烷作扩链剂配制低模量脱醇型RTV-1硅橡胶密封剂的方法。关键词:室温硫化,硅橡胶,脱醇型,密封剂,低模量,磷酸酯,增塑剂,扩链剂收稿日期:2002-06-08。单组分室温硫化(RTV-1)硅橡胶是将所有成分混合、包装在一个密封容器(软管或封筒)内,使用时从密封容器中挤出,接触空气中的湿气后硫化成弹性体的一类有机硅产品[1]。前面已介绍了RTV-1硅橡胶密封剂的分类、硫化机理、各种脱醋酸型RTV-1硅橡胶密封剂[41,59]和脱酮肟型RTV-1硅橡胶密封剂的配制[94,127,153,170],以及脱醇型RTV-1硅橡胶的优缺点、多烷氧基硅基封端聚二甲基硅氧烷基胶的制备方法[226]、改进脱醇型RTV-1硅橡胶贮存稳定性的几种方法以及用双螺杆挤出机配制脱醇型RTV-1硅橡胶的方法[252]。本节主要介绍低拉丝性、低模量脱醇型RTV-1硅橡胶密封剂的配制方法。2.3.4低拉丝性脱醇型RTV-1硅橡胶密封剂的配制[253]施工中密封剂的拉丝现象给施工作业带来的麻烦,在2.2.4节中已讨论过[254]。在脱醇型RTV-1硅橡胶密封剂的配制中,添加特定结构的表面活性剂,如聚乙二醇(BASF公司的Plu-riolE-200、E-300)、聚醚改性硅油(GE公司的SF-1550、SF-1288)等可抑制拉丝现象的产生,添加量为密封剂质量的0.6%～1.0%。例如,采用Werner-pfleiderer公司螺杆直径为30mm、机筒为14段的双螺杆挤出机,按下列配方及工艺配成脱醇型RTV-1硅橡胶密封剂:100份粘度(25℃,下同)125000mPa·s、(CH3)(CH3O)2SiO1/2链节封端的聚二甲基硅氧烷,18.8份D4处理的气相法白炭黑,20.6份粘度100mPa·s的二甲基硅油,10.2份粘度50mPa·s的支链硅油(MDT硅油),3.1份六甲基二硅氮烷(羟基及甲醇清除剂),0.8份甲基三甲氧基硅烷(交联剂),1.6份N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(增粘剂)及0.23份二丁基二乙酸锡与二丁基二月桂酸锡的量之比为1∶1的混合物。将挤出机的1～10段机筒加热至75℃,11～14段机筒用冷却液冷却至0℃,并通入干燥氮气;然后,从挤出机第1段机筒加料口处按配方连续加入原料;在第11段机筒处连接真空泵(0.8kPa)排气,配成的RTV-1硅橡胶密封剂在25～35℃的出口温度下以18kg/h的速度连续出料。所配成的密封剂,拉丝长度(测试方法见2.2.4[254])为215.9mm,挤出速度为294g/min。上述配方中增加1份聚乙二醇(PluriolE-200)后,所配成的密封剂的拉丝长度为25.4mm,挤出速度为138g/min;上述配方中增加1份氧亚乙基·氧亚丙基共聚醚(Pluronic162)后,所配成的密封剂的拉丝长度为38.1mm,挤出速度为204g/min。2.3.5低模量脱醇型RTV-1硅橡胶密封剂的配制低模量(模量低于0.4MPa)的有机硅建筑密封剂基本上都是二官能、三官能的酰胺基、胺氧基或氨基硅烷组合的交联体系,因为脱醇型交联体系调整模量和粘接性的难度较大。但通过添技术讲座有机硅材料,2003,17(6):34～39SILICONEMATERIAL加α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷[255～258]、MDT硅油及二甲基硅油[259,260]作增塑剂,添加二官能性乙酰胺基硅烷作扩链剂[261]或用酸性磷酸酯作催化剂[262～264],也可配制出低模量的脱醇型RTV-1硅橡胶密封剂。2.3.5.1用α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷作增塑剂增塑剂选用粘度10～80mPa·s的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷,添加量为100份基胶中加15～30份;增粘剂1，3，5-三甲氧硅丙基三聚异氰酸酯的添加量为100份基胶中加0.3～1.5份;配方中若加入适量的β-二酮作贮存稳定剂,便可不加羟基及醇清除剂。例如,使用螺杆直径30mm、机筒为14段的双螺杆挤出机,从第1段机筒的加料口按比例连续加入16份表面经D4处理的气相法白炭黑,100份粘度130000mPa·s、(CH3O)2(CH3)SiO1/2链节封端的聚二甲基硅氧烷及1.5份氰乙基三甲氧基硅烷;同时,在第8段机筒的加料口按比例连续加入30份粘度10mm2/s的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷,在第12段机筒的加料口按比例连续加入1.1份1，3，5-三(3-甲氧硅丙基)异氰酸酯,0.45份二丁基锡二乙酰丙酮,0.45份2，4-戍二酮及1.5份甲基三甲氧基硅烷。双螺杆挤出机运转中,温度保持在75...
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