丙酮!二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基熊军，孙芳!，杜洪光（北京化工大学理学院，北京"###$%）摘要：采用丙酮代替甲苯和异丙醇作溶剂，采用二正丁胺滴定法测定聚氨酯中的异氰酸酯基。用改进方法对样品测定结果的相对标准偏差为#&’()*#&+,)，加标回收率为%(&#-)*"#$&’#)。./01跟踪实验表明，丙酮作为溶剂可以在体系中稳定存在至少"2以上，完全可以满足相关分析的需要。与传统的甲苯!二正丁胺滴定法的对比实验表明，本方法准确、简便，有效降低了实验成本。关键词：二正丁胺；聚氨酯；异氰酸酯基中图分类号：34((5$文献标识码：6文章编号："###!#-$#（$##-）#,!#-’!#+聚氨酯（78）具有耐高温、耐化学药品、耐磨等许多优良的性能，因此，对其研究越来越广泛［"］。异氰酸酯基（9:3）是衡量聚氨酯产品质量的一个重要指标，故聚氨酯中的9:3测定具有重要的意义；同时，它也是研究聚氨酯合成反应动力学，确定最佳反应工艺的重要手段。目前对9:3的测定方法主要有仪器分析法和化学分析法。化学分析法精度不如仪器分析法高，但由于其简便经济，仍有很大应用价值。化学分析法测定9:3最常见的是采用甲苯!二正丁胺滴定法［$］：将二正丁胺溶于甲苯，使之与9:3反应，过量的二正丁胺用;:<标准溶液滴定，即可得到样品中的9:3。由于甲苯与水不互溶，导致;:<与二正丁胺反应可能不完全和显色不准确，滴定终点难确定。因此，该方法需要加入大量的异丙醇作为增溶剂，导致溶剂用量大，污染环境，且分析成本很高。杨秀霞［’］、陶颖［+］和吴让君［(］都对此方法进行了改进，其中吴让君采用丙酮溶解样品，但反应体系仍是“甲苯!二正丁胺”。由于丙酮与水任意比互溶，不需要加入其它的增溶剂，且对溴甲酚绿指示剂显色准确，故本文采用丙酮作为溶剂溶解二正丁胺，直接与78分子中的9:3反应。一般来讲丙酮!二正丁胺是不稳定的，本文通过./01的跟踪监测对丙酮!二正丁胺体系的稳定性进行考察，结果表明该体系在避光的条件下至少可以稳定存在"2以上，可以满足分析的需要。与传统方法对比，本方法更为准确、简便。"实验部分"5"原理9:3与二正丁胺反应，然后用标准;:<滴定过量的二正丁胺。""9:3=（:+;%）$""#9;9;:""39（:+;%）$;:<=（:+;%）$#9;（:+;%）$9;·;:<然后根据如下公式即可得到样品中的9:3：!9:3>)?（"#@"）A#A+5$#$$其中，"#为空白样品消耗的;:<体积（BC），"为样品消耗的;:<体积（BC），#为;:<标准溶液的浓度（BD<>C），$为样品量（E）。"5$仪器与试剂6F6/61’-#傅立叶变换红外光谱仪（美国9GHD
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