尿素中含氮量的测定一、实验原理•尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４)２SO４，过量的H２SO４以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。•（NH４)２SO４为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故不能用NaOH标准溶液直接滴定。•甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O•由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微红色即为终点。•铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。四、实验所需试剂：NaOH标准溶液，0.1mol/L，酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%水溶液，甲醛溶液，1：1，硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。•实验所需试剂：–NaOH标准溶液，0.1mol/L。–酚酞指示剂，0.2%乙醇溶液，甲基红指示剂，0.2%水溶液。–甲醛溶液，1：1。–硫酸铵试样，固体；氯化铵试样，固体。二、实验所需试剂：–NaOH标准溶液，0.1mol/L。–邻苯二甲酸氢钾（KHC4H8O4）基准试剂–1%酚酞指示剂，浓硫酸溶液，0.1%甲基红指示剂–中性甲醛溶液。（应先除去微量酸）–尿素试样，固体–2MNaOH溶液0.2%p.p0.2%m.o甲醛（20％）尿素•中性甲醛溶液:在盛有30mL20%甲醛烧杯中,加1滴1%酚酞指示剂,从滴定管中漫漫滴入0.1%NaOH溶液,加1滴,搅几下,直至出现微红,保持30s不变,得到中性甲醛溶液.注意NaOH过量仍是微红.三、主要实验所需器材•碱式滴定管•天平•胶头滴管•容量瓶•三角瓶或烧杯•移液管•电炉或酒精灯•其他四、操作步骤•1.尿素消化:准确称量0.6-0.7g尿素,放在干燥的100mL三角瓶或小烧杯中,加入6mL浓硫酸,盖上小表面皿,在通风橱内加热,加热中可用夹子夹住,轻轻摇动,但要注意夹稳,不要离开石棉网;在有密集CO2出现时,移去电源或热源,当CO2气体少时,改用大火加热,液面上有浓的白雾产生,继续用大火加热,直到白雾变稀时,再加热2min右右,停止加热,放在通风橱中自然冷却至室温.•从通风橱中取出烧杯,用洗瓶洗表面皿、杯壁,加30mL水稀释,稍冷后,转移至250mL容量瓶中,洗涤三次,定容至刻度.•2.消化液处理:移取25mL消化液放入250mL烧杯中,平行移取25.00mL三份溶液,加入3滴0.1%甲基红指示剂,先用滴管滴加2MNaOH溶液,边滴边搅拌,注意不可粘在玻棒和烧杯壁上,以免引起误差,当中和至滴定点呈现黄色,搅拌又重新出现红色,而红色重新变淡时,说明中和已近终点,用洗瓶洗玻棒,杯壁;改用滴定管中0.1MNaOH中和,终点为橙黄色,若短时间内又出现红色,则称”返红”,仍小心滴加NaOH呈色,10S后为金黄色即为终点.倘若不小心,NaOH滴多了,溶液为黄色,则滴加硫酸至微红色,再用NaOH滴至橙黄,10s后为金黄色•3.反应:在中和好的消化液中,加入10mL中性甲醛溶液,充分搅拌,放至5min•4.滴定:加5滴1%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液红色变淡,出现第一个金黄色,继续滴加NaOH溶液,出现纯黄色,继续滴定,把滴定速度放慢,洗玻棒,杯壁,边为金黄色时,即为终点.
