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试液中硫酸与硫酸铵的含量测定VIP专享VIP免费

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试液中硫酸与硫酸铵的含量测定PPT制作人:张锦雯设计方案人:张锦雯夏海亚雷琴徐标演讲人:夏海亚组员:姚飞陈琼雷琴徐标龚凯张锦雯夏海亚郑克礼制作日期:2011,05,10试液中硫酸与硫酸铵的含量测定•实验目的•实验原理•实验仪器与试剂•实验内容•实验数据•实验注意事项•思考题一·实验目的1·掌握酸碱滴定的基本原理与方法。2·掌握间接法测定铵盐中氮含量的原理和方法。3·学会除去试剂中的甲酸和试样中游离酸的方法。邻苯二甲酸氢钾制得纯品,不含结晶水,不吸潮,容易保存,M大,是标定NaOH较理想的基准物质。其标定反应式为:KHC8H404+NaOH=KNaC8H404+H2OKHC8H404的pKa=5.41化学计量点时的产物为二元强碱,pH约为9.1,因此可选酚酞作为指示剂。1.NaOH的配置与标定NaOH具有很强的吸湿性,易吸收空气其中的CO2,因此NaOH溶液的基准物质有H2C2O4.2H2OKHC2O4,KHC8H4O4.但常见的为KHC8H404二·实验原理2.甲醛法测定式样中的含氮量铵盐中铵根离子的酸性很弱(Ka=5.7×10-10),用NaOH标准溶液滴定。铵盐与甲醛作用,可生成一定量的强酸,然后以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定反应中生成的酸,测铵盐中氮含量的反应方程式如下:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4+6H2O+4H+由于溶液中存在六亚甲四胺是一种很弱的碱(Kb=1.4×10-9)等量点时,溶液的PH值约8.7,故选酚酞为指示剂。甲醛中常含有游离酸,应利用中和法除去,即以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色,记录NaON用量V1ml。另取等量铵盐溶液,加甲醛溶液和酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至粉红色。在半分钟内不退色,即为终点。记录NaOH的用量为V2ml,俩次滴定所耗NaOH的体积之差V2-V1,即为测定铵盐中氮含量,所需NaOH溶液的体积。思考一:为什么要用两份试液,而不直接用一份试液,来滴定?因为若在一份试液中,用俩种指示剂连续滴定,溶液颜色变化复杂,终点不易观察。思考一:为什么要用两份试液,而不直接用一份试液,来滴定?因为若在一份试液中,用俩种指示剂连续滴定,溶液颜色变化复杂,终点不易观察。三·仪器与试剂25ml碱式滴定管,250ml锥形瓶3只,250ml烧杯2只,100ml容量瓶1只,250ml容量瓶1只,25ml移液管1支,25ml酸式滴定管。(NH4)2SO4样品,0.1mol/lNaOH标准溶液,甲基红乙醇溶液,酚酞乙醇溶液,18﹪中性甲醛溶液。四·实验内容1.NaOH溶液的配制与标定。纯净NaOH固体加去离子水50ml准确称取250ml烧杯250ml容量瓶约1.0g溶解定容,摇匀,其浓度约为0.1mol/l,待用。KHC8H404加去离子水50ml准确称取250ml烧杯100ml容量瓶2.040g溶解定容,摇匀,其浓度为0.1000mol/l,待用。0.1mol/lNaOH酚酞指示剂准确称取150ml锥形瓶25.00ml2~3d用标准KHC8H404溶液滴定,记下耗用体积Va,平行做三次,则耗用KHC8H404的体积依次为Va,VbVc.2.用酸碱滴定法滴定试样中的离子酸准确称量锥形瓶加2~3d甲基红甲基红由红色变为橙色,记录NaOH消耗的体积V1ml.3.间接法测定铵盐中的含氮量准确称量锥形瓶摇匀放置5min加2d酚酞指示剂至微红色,半分钟内不退色,半分钟内不退色即为终点,记下NaOH溶液用量V2ml,平行测三次。待测式样25.00mlNaOH标准溶液滴定NaOH标准溶液滴定待测式样25.00ml5ml18﹪中性甲醛溶液思考二:NaOH标准溶液中和(NH4)2SO4样品中的H2SO4时,能否用酚酞做为指示剂?为什么?不能,酚酞的指示范围在8.0~10.0在地定完H2-SO4时,溶液中存在NH4+这种离子酸,Ka=5.6×10-10,等量点时溶液PH7﹤。不在酚酞的指示剂范围内,故不能用此指示剂。思考二:NaOH标准溶液中和(NH4)2SO4样品中的H2SO4时,能否用酚酞做为指示剂?为什么?不能,酚酞的指示范围在8.0~10.0在滴定完H2-SO4时,溶液中存在NH4+这种质子酸,Ka=5.6×10-10,等量点时溶液PH7﹤。不在酚酞的指示范围内,故不能用此作为指示剂。五·注意事项1.铵盐与甲醛反应在室温下进行较慢,加甲醛后,需放置几分钟,使反应完全。2.实验前应确保所使用的甲醛为中性。3.NaOH溶液易于空气中的CO2反应,使溶液变质,应置于细口瓶中存放,最好是现配现用。lmolCVVClmolCVCNaOHSNHNaOHSOH/00.252/00.252120144242计算公式:六·数据处理(表一)NaOH溶液的配置与标定项目ⅠⅡⅢCKHC8H4O40.1000mol/lVNaOHVaVbVcCNaOHC1C2C3CNaOHC1+C2+C33项目ⅠⅡⅢV1CH2SO4CH2SO4V2C(NH4)2SO4C(NH4)2SO4(表二)待测试液中各种成分的浓度谢谢观看!欢迎赐教!

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