试液中硫酸与硫酸铵的含量测定PPT制作人：张锦雯设计方案人：张锦雯夏海亚雷琴徐标演讲人：夏海亚组员：姚飞陈琼雷琴徐标龚凯张锦雯夏海亚郑克礼制作日期：2011，05，10试液中硫酸与硫酸铵的含量测定•实验目的•实验原理•实验仪器与试剂•实验内容•实验数据•实验注意事项•思考题一·实验目的1·掌握酸碱滴定的基本原理与方法。2·掌握间接法测定铵盐中氮含量的原理和方法。3·学会除去试剂中的甲酸和试样中游离酸的方法。邻苯二甲酸氢钾制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，M大，是标定NaOH较理想的基准物质。其标定反应式为：KHC8H404+NaOH=KNaC8H404+H2OKHC8H404的pKa=5.41化学计量点时的产物为二元强碱，pH约为9.1，因此可选酚酞作为指示剂。1.NaOH的配置与标定NaOH具有很强的吸湿性，易吸收空气其中的CO2,因此NaOH溶液的基准物质有H2C2O4.2H2OKHC2O4,KHC8H4O4.但常见的为KHC8H404二·实验原理2.甲醛法测定式样中的含氮量铵盐中铵根离子的酸性很弱（Ka=5.7×10-10），用NaOH标准溶液滴定。铵盐与甲醛作用，可生成一定量的强酸，然后以酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定反应中生成的酸，测铵盐中氮含量的反应方程式如下：4NH4++6HCHO=（CH2）6N4+6H2O+4H+由于溶液中存在六亚甲四胺是一种很弱的碱（Kb=1.4×10-9）等量点时，溶液的PH值约8.7，故选酚酞为指示剂。甲醛中常含有游离酸，应利用中和法除去，即以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，记录NaON用量V1ml。另取等量铵盐溶液，加甲醛溶液和酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至粉红色。在半分钟内不退色，即为终点。记录NaOH的用量为V2ml,俩次滴定所耗NaOH的体积之差V2-V1,即为测定铵盐中氮含量，所需NaOH溶液的体积。思考一：为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，来滴定？因为若在一份试液中，用俩种指示剂连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点不易观察。思考一：为什么要用两份试液，而不直接用一份试液，来滴定？因为若在一份试液中，用俩种指示剂连续滴定，溶液颜色变化复杂，终点不易观察。三·仪器与试剂25ml碱式滴定管，250ml锥形瓶3只，250ml烧杯2只，100ml容量瓶1只，250ml容量瓶1只，25ml移液管1支，25ml酸式滴定管。（NH4）2SO4样品，0.1mol/lNaOH标准溶液，甲基红乙醇溶液，酚酞乙醇溶液，18﹪中性甲醛溶液。四·实验内容1.NaOH溶液的配制与标定。纯净NaOH固体加去离子水50ml准确称取250ml烧杯250ml容量瓶约1.0g溶解定容，摇匀，其浓度约为0.1mol/l,待用。KHC8H404加去离子水50ml准确称取250ml烧杯100ml容量瓶2.040g溶解定容，摇匀，其浓度为0.1000mol/l,待用。0.1mol/lNaOH酚酞指示剂准确称取150ml锥形瓶25.00ml2~3d用标准KHC8H404溶液滴定，记下耗用体积Va,平行做三次，则耗用KHC8H404的体积依次为Va,VbVc.2.用酸碱滴定法滴定试样中的离子酸准确称量锥形瓶加2~3d甲基红甲基红由红色变为橙色，记录NaOH消耗的体积V1ml.3.间接法测定铵盐中的含氮量准确称量锥形瓶摇匀放置5min加2d酚酞指示剂至微红色，半分钟内不退色，半分钟内不退色即为终点，记下NaOH溶液用量V2ml，平行测三次。待测式样25.00mlNaOH标准溶液滴定NaOH标准溶液滴定待测式样25.00ml5ml18﹪中性甲醛溶液思考二：NaOH标准溶液中和（NH4）2SO4样品中的H2SO4时，能否用酚酞做为指示剂？为什么？不能，酚酞的指示范围在8.0~10.0在地定完H2-SO4时，溶液中存在NH4+这种离子酸，Ka=5.6×10-10，等量点时溶液PH7﹤。不在酚酞的指示剂范围内，故不能用此指示剂。思考二：NaOH标准溶液中和（NH4）2SO4样品中的H2SO4时，能否用酚酞做为指示剂？为什么？不能，酚酞的指示范围在8.0~10.0在滴定完H2-SO4时，溶液中存在NH4+这种质子酸，Ka=5.6×10-10，等量点时溶液PH7﹤。不在酚酞的指示范围内，故不能用此作为指示剂。五·注意事项1.铵盐与甲醛反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应完全。2.实验前应确保所使用的甲醛为中性。3.NaOH溶液易于空气中的CO2反应，使溶液变质，应置于细口瓶中存放，最好是现配现用。lmolCVVClmolCVCNaOHSNHNaOHSOH/00.252/00.252120144242计算公式：六·数据处理（表一）NaOH溶液的配置与标定项目ⅠⅡⅢCKHC8H4O40.1000mol/lVNaOHVaVbVcCNaOHC1C2C3CNaOHC1+C2+C33项目ⅠⅡⅢV1CH2SO4CH2SO4V2C（NH4）2SO4C（NH4）2SO4（表二）待测试液中各种成分的浓度谢谢观看！欢迎赐教！
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