石灰石中微量铁的测定(分光光度法)VIP专享VIP免费

石灰石中微量铁的测定——分光光度法六、数据处理和结果六、数据处理和结果二、实验原理二、实验原理三、实验步骤三、实验步骤一、实验目的一、实验目的四、实验仪器—四、实验仪器—722722型分光光度仪型分光光度仪五、实验中的注意事项五、实验中的注意事项一、实验目的一、实验目的11）了解和掌握分光光度法测定原理，并）了解和掌握分光光度法测定原理，并学会使用学会使用722722型分光光度计。型分光光度计。22）掌握用分光光度法测定石灰石中微量）掌握用分光光度法测定石灰石中微量铁的方法。铁的方法。33）学会用标准曲线法测定物质含量的方法。）学会用标准曲线法测定物质含量的方法。分光光度法分光光度法::基于物质对光的选择性基于物质对光的选择性吸收而建立的分析方法。吸收而建立的分析方法。复合光复合光透过光透过光吸收光吸收光利用物质对某波利用物质对某波长光的特定吸收长光的特定吸收可作为定性分析可作为定性分析的依据。的依据。二、实验原理二、实验原理溶溶液液Lanbert-Beer定律——光吸收定律cbIOOIcblgAII0A—吸光度Io—入射光强度I—透射光强度c—溶液的浓度b—光程距离（液层厚度）ε—摩尔吸光系数(当c为mol·L-1，b为cm时)光吸收定律：当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度A与溶液的c和b成正比。吸收光越多，A越大，物质浓度越高注意:（1）物质不吸光，I=Io，A=0物质吸收部分光，I＜Io，A＞0（2）当b、ε一定时，A∝c，定量依据（3）入射光的波长：可见光,紫外光,红外光（4）光吸收定律的应用条件稀溶液入射光为单色光cblgAII0（（55）也可以用透光度（透射率）也可以用透光度（透射率TT%%）表示）表示AT%lg%100×=%0IITTT%%的含义的含义：：物质不吸收光物质不吸收光II==IIoo，，TT%%=100%=100%物质吸收部分光，物质吸收部分光，II＜＜IIoo，，TT%%＜＜100%100%物质吸收光越多，物质吸收光越多，T%T%越小，物质的浓度越大。越小，物质的浓度越大。方法的评价：方法的评价：适用面广适用面广快速快速简便简便灵敏度高灵敏度高准确度高准确度高显色比色显色比色分光光度法适用于分析半微量和微量分光光度法适用于分析半微量和微量的物质。的物质。lgK稳＝21.3，510＝11000在显色前，先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+，反应式为：4Fe3+＋2NH2OH＝4Fe2++H2O＋4H++N2OFe2++邻菲啉啰(phen)Fe(phen)32+橙红色pH=29（显色剂）石灰石中的微量杂质铁的测定方法显色反应：(1)(1)绘制吸收曲线，确定绘制吸收曲线，确定λλ测量测量注意注意::标准溶液和样品的配制方法，工作曲线的制作和标准溶液和样品的配制方法，工作曲线的制作和样品测定时，所使用的仪器、条件必须一致。样品测定时，所使用的仪器、条件必须一致。AAcc//mol·Lmol·L-1-1AAxxccxxcc11λλAAλλ测量测量(3)(3)试样铁含量的测定试样铁含量的测定(2)(2)绘制标准曲线绘制标准曲线实验方法：实验方法：××××××××(1)(1)溶液配制：溶液配制：取铁标液取铁标液00、、22、、44、、66、、8mL8mL分别分别置于置于55个个50mL50mL容容量瓶中量瓶中盐酸羟胺盐酸羟胺2.5mL2.5mLHAc-NaAcHAc-NaAc5mL5mL0.1%0.1%邻菲啉啰邻菲啉啰5mL5mL稀释至刻度，摇匀，稀释至刻度，摇匀，放置放置1010分钟分钟每组配制每组配制77个溶液：个溶液：11个参比液个参比液，，44个标准溶液，个标准溶液，22个石灰石样品溶液（每个石灰石样品溶液（每人人11个）个）三、实验步骤三、实验步骤石灰石石灰石0.04~0.06g0.04~0.06g小烧杯小烧杯3mol·L3mol·L-1-1HClHCl盖上表面皿盖上表面皿溶解溶解50mL50mL容量瓶容量瓶定量转移定量转移稀释至刻度，摇稀释至刻度，摇匀，放置匀，放置1010分钟分钟盐酸羟胺盐酸羟胺2.5mL2.5mL0.1%0.1%邻菲啉啰邻菲啉啰5mL5mLHAc-NaAcHAc-NaAc5mL5mL石灰石样品溶液的配制石灰石样品溶液的配制（2）分光光度法测铁吸光度A440~600nm取配制成的铁标液0mL2mL4mL置于3cm比色皿参比溶液λλ440440460460480480500500510510520520540540560560600600AA(2mL(2mL))AA(4mL(4mL))①吸收曲线的绘制②工作曲线的绘制：注意：注意：依浓度从小到大测定依浓度从小到大测定AA。。置...