蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱一质谱一质谱联用法2007-12-18发布2008-03-01实施中华人民共和国农业部发布前言本标准附录A附录B附录C为资料性附本标准由中华人民共和国农业部提出本标准由农业部热带作物及制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位:农业部热带农产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人:吴莉宇、徐志韩红新、吕岱竹。蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定液相色谱一质谱一质谱联用法1.范围本标准规定了蔬菜、水果中多菌灵等16种农药的残留用液相色谱一质谱一质谱联用测定方法本标准适用于蔬菜、水果中多菌灵、杀线威、噻菌灵、灭多威、吡虫啉、啶虫脒、嘧菌酯、虱螨脲、多杀菌素、咪鲜胺、氟菌唑、氟苯脲、氟虫脲、伐虫脒、霜霉威、氟铃脲残留量的测定。16种农药的最低检出限为0.01mg/kg~0.10mg/kg。2.原理试样用乙酸乙酯匀浆提取,过滤后的提取液浓缩,硅胶小柱净化后定容,然后采用配有电喷雾离子源液质联用仪检测,分段多事件扫描,多反应监测,外标法定量。3.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)。4.试剂与材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。4.1.水,符合GB/T6682,二级。4.2.乙酸乙酯。4.3.甲酸。4.4.乙腈(色谱纯)。4.5.甲醇(色谱纯)。4.6.丙酮。4.7.正己烷。4.8.丙酮十正己烷溶液:10+90。4.9.甲醇十丙酮溶液:50+50。4.10.乙酸铵4.11.饱和无水硫酸钠溶液。4.12.固相萃取柱:硅胶填料,500mng,6mL。4.13.农药标准品:纯度≥95%。4.14.标准储备液分别称取10mg(精确到0.1mg)16种农药标准品(4.13),于50mL烧杯中加入乙腈(4.4)或丙酮（4.6)溶解并转移进10mL容量瓶中,并用乙腈(4.4)定容至刻度,得到上述16种农药的各自储备液。农药储备液在避光处,4℃可保存6个月。4.15.混合标准溶液按照每种农药在仪器上的响应,确定其在混合标准溶液中的浓度。4.16.流动相A准确称取0.134g乙酸铵(4.10),溶解在1000mL乙腈(4.4)中,加人适量甲酸(0.15%),过0.22um有机相滤膜。4.17.流动相B准确称取0.134g乙酸铵(4.10),溶解在1000mL乙腈(4.4)中,加人适量甲酸(0.15%),过0.22um有机相滤膜。5.仪器5.1.液相色谱串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)5.2.高速匀浆机:最大转速24000r/min。5.3.氮吹仪。5.4.旋转浓缩蒸发器。5.5.烧杯:150mL,高型。5.6.具塞量筒:100mL。6.分析步骤6.1.试样制备取不少于1000g蔬菜、水果样品,取可食部分,用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物,采用对角线分割法,取对角部分,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样,放样品瓶中并置于20°℃条件下保存,待测。6.2.提取称取20g(精确至0.01g)试样放人150mL烧杯中,加入60mL乙酸乙酯(4.2),用匀浆机(5.2)15000r/min匀浆提取2min后用滤纸过滤,收集滤液于100mL具塞量筒(5.6)中,用40mL乙酸乙酯(4.2)分3次淋洗残渣,并收集淋洗液于同一具塞量筒(5.6)中。在室温下静置10min,使乙酸乙酯和水相分层。如果出现乳化现象,可以加入饱和无水硫酸钠溶液(4.11)。准确吸取50.00mL乙酸乙酯溶液于40℃旋转蒸发器浓缩至近干,用氮吹仪(5,3)吹干后,加入2mL丙酮十正己烷溶液(4.8)溶解,待净化.6.3.净化固相萃取柱(4.12)分别通过10mL丙酮(4.6),5mL正已烷(4.7)预处理,加入(6.2)得到的溶液再加入5mL丙酮十正己烷溶液(4.8),舍弃流出液。20mL甲醇十丙酮溶液(4.9)分4次加入洗脱,收集洗脱液于40℃C旋转蒸发器浓缩至约2mL,用氮吹仪吹干后,加人2mL甲醇(4.5)溶解并转移至容量瓶中,定容后待测定。6.4.测定6.4.1.参考条件6.4.1.1.色谱柱:Atlantismdo18,3pm,150mm×2.1mm或相当者;6.4.1.2.流动相及流速见表1;6.4.1.3.进样量:10uL；6.4.1.4.扫描方式:分段多事件扫描(正离子、负离子）；6.4.1.5.检测方法:多反应监测；6.4.1.6.电喷雾电压:4900V；6.4.1.7.雾化气压力:0.076MPa；6.4.1.8.离子传输毛细管温度:250℃。6.4.2.液相流动相梯度洗脱液相色谱流...
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