..关于制剂中几种特殊辅料含量测定方法的几点建议现推荐几种特殊辅料的含量测定方法，可供参考，具体如下：?甘露醇甘露醇是制剂中常用辅料，公司内大量品种使用甘露醇作为辅料。甘露醇分子含有多个羟基，同药物分子之间存在氢键作用，可能会影响药物的溶出，因此准确测定制剂中甘露醇含量对仿制药研发是十分必要的。经过文献调研及本公司孟鲁司特钠咀嚼片和曲美片中甘露醇含量测定结果，表明如下方法可供参考。1、色谱条件【1】：色谱柱：HP-5色谱柱（50m×0.32mm×0.52μm）进样方式：直接进样进样量：1μl样品浓度：5mg/ml进样口温度：300℃载气种类：高纯氮气载气流速：1.0ml/ml柱温：260℃分流比1:20检测器：FID检测器检测器温度：300℃2、溶液配制：供试品溶液：将待测样品研细，取细粉10mg，精密称定，置10ml顶空瓶中。直接加入1ml醋酐，再加入1ml吡啶，加盖密闭，振摇均匀，100℃下保温40min。保温完毕后，开盖取适量溶液作为供试品溶液。对照品溶液：取甘露醇10mg，精密称定，置10ml顶空瓶中。直接加入1ml醋酐，再加入1ml吡啶，加盖密闭，振摇均匀，100℃下保温40min。保温完毕后，开盖取适量溶液作为对照品溶液。3、测定法取上述供试品和对照品溶液各1μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中甘露醇的含量。在此条件下甘露醇保留时间约为8.4min。计算公式：式中：Wr：对照品重量，mgAr：对照品峰面积As：供试品峰面积Ss：供试品稀释倍数Sr：对照品稀释倍数P：对照品的含量4、检验仪器：名称型号厂家编号气相色谱仪7890A安捷伦科技公司—电子天平MS105DU梅特勒托利多仪器有限公司—气相色谱柱HP-5安捷伦科技公司USE745521H5、试药与试剂：名称级别来源醋酐分析纯北京化工厂..吡啶分析纯北京化工厂对照品：名称批号含量（%）来源甘露醇-分析纯北京化工厂4、结果与结论4.1结果：孟鲁司特钠咀嚼片中甘露醇含量测定结果样品批号样品来源甘露醇含量（%）理论含量（%）Z20160702北京万生药业有限责任公司63.5467.0M011397默沙东公司64.9967.0曲美片中甘露醇含量测定结果样品批号样品来源甘露醇含量（%）理论含量（%）9F3595施维雅（天津）制药有限公司33.77-950050施维雅制药有限公司34.66-2160601-1北京万生药业有限责任公司42.4440.020160524北京万生药业有限责任公司20.6520.020160531北京万生药业有限责任公司32.1030.04.2结论：理论含量为文献中给出的投料量或者实际投料量。从测定结果可以看出，实际测定值和理论值十分接近。该方法可以用作制剂中甘露醇含量测定方法。5、讨论前期方法开发过程中尝试了顶空色谱法，由于乙酰甘露醇挥发温度较高，无明显色谱峰，所以最终采用了直接进样法。由于采用了直接进样法，色谱柱应尽量选择较粗内径的色谱柱，可以避免异物对色谱柱的堵塞；试验过程中还应注意对进样口和检测器的清洁，防止堵塞和鬼峰出现。?滑石粉以本公司曲美片中滑石粉的含量测定方法为例，如下：1、方法依据曲美片中含有多种成分，其中曲美他嗪、甘露醇、交联聚维酮K30均溶于水，淀粉可以水解后溶解于稀酸中；而硬脂酸镁、滑石粉不溶于稀酸。因此取适量曲美混粉或者片剂在稀酸中充分水解溶解后，不溶物为硬脂酸镁和滑石粉，通过残渣重量可以得到硬脂酸镁和滑石粉的总重量。2、溶液配制：供试品溶液：备用。取250ml锥形瓶，加100ml纯化水，再加入20ml浓硫酸，摇匀，作为稀硫酸溶液。取本品粉末或者片剂共计2g，精密称定，置于该锥形瓶中。75℃下保温并搅拌24h使淀粉完全水解。24h后将溶液用0.45μm滤膜抽滤（使用水膜即可，滤膜使用前称重），并用40ml纯化水洗涤滤饼，每次20ml，共2次。将滤膜和滤饼置于烘箱中，70℃下鼓风干燥15min后取出，冷却至室温称重。利用下式计算出滑石粉和硬脂酸镁总含量。计算公式：..式中：WA：滤饼和滤膜干燥后总重，mgWM：滤膜重量，mgWs：供试品重量，mg3、检验仪器：名称型号厂家编号电子天平MS105DU梅特勒托利多仪器有限公司EB-1-001恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州恒岩仪器有限公司YYG104、结果：曲美片中滑石粉含量测定结果样品批号样品来源滑石粉和硬脂酸镁总含量（%）理论总含量（%）9F3595施维雅（天...
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