第38页共6页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第38页共6页黄河水中抗生素的存在及其环境意义OccurrenceofAntibioticsintheYellowRiverUsingHighPerformanceLiquidChromatographywithMassSpectrum邹世春凌镇浩单位：中山大学化学院分析化学研究所【摘要】论文总结了抗生素在环境中的存在，归宿及对环境的影响。应用固相萃取、液相色谱/串联质谱法（HPLC-MS-MS）同时分析了黄河水体中几种重要抗生素的含量。总的结果表明，喹诺酮类抗生素的含量最高，其次是磺胺甲恶唑类和大环内酯类药物。这可能与这些抗生素的使用量有关，在邻近人口较集中的城镇的黄河中下游一带都有较高含量分布。与其它国家的研究相比，喹诺酮类与大环内酯类类药物甚至达到该国家污水厂的含量水平，也高于珠江广州河段抗生素含量水平。关键词：固相萃取，液相色谱/串联质谱，抗生素人们日常生活中大量接触的药物与个人护理品(PharmaceuticalsandPersonalCareProducts，简称PPCPs)的使用及其对环境生态的影响，多年来一直被忽视，直到1990年代后期才开始得到关注。PPCPs对环境中生物的影响较之其它类别有机污染物更为显著，更易产生生物累积。但在我国，相关研究并没得到足够的重视，我国是滥用药物，尤其是滥用抗生素类药物最为严重的国家之一。因此，加强对PPCPs环境污染研究，应属当务之急。本文总结了抗生素在黄河流域水体中的存在及其环境意义。1．实验部分1.1仪器与设备Agilent1100高效液相色谱仪和ABI/SCIEXAPI4000MS/MS液质联用仪；OasisHLB柱(Waters,6mL/500mg)；快速混匀器(QL2901江苏麒麟医用仪器厂)，真空泵,沙芯漏斗及过滤膜(0145μm)等。1.2试剂与标准溶液甲醇为色谱纯(Sigma公司)，其它试剂未做说明均为优级纯；红霉素、罗红霉素标样(99%，Sigma公司)；7种抗生素标样(氧氟沙星、诺氟沙星、罗红霉素、红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑，含量噁>99％,sigma公司)；13C3-咖啡因溶液(1mg/mL，CambridgeIsotopeLabs，USA)1.3实验方法1.3.1采样沿着黄河东流，途经三门峡，洛阳，开封，荷泽等城市，一直到达东平湖。采样时间为2006年5月。采样图如图Ⅰ。1.3.2分离富集步骤水样经静置后,将上层清液通过0.45µm的滤膜真空抽滤,除去悬浮物。取1L水样并往其加入100µL，1µg/mL13C3-咖啡因后倾入预先分别经3mL甲醇和超纯水淋洗过的HLB固相萃取柱,开启真空泵,控制流速约为15mL/min。完成过柱后,以6mL甲醇淋洗,洗脱液收集于10mL具塞离心管中。在室温下用N2吹扫至近干,甲醇-水(6040∶)定容至1mL,待测。1.3.3测量条件色谱条件:色谱柱：ODS-P(4.6mm´250mm，DIKMA)；进样量：20µL；流动相:乙腈(A)和0.2%甲酸溶液(B)；流速：0.4mL·min-1；梯度淋洗程序：40%A(0-8)min，然后在2min内将A相线性增加至60%并保持15min，随后在5min内降低A相至40%并保持5min。质谱条件:离子源为ESI；离子源Ⅰ(GS1)和Ⅱ(GS2)的气体流速分别为20和40mL/min，碰撞气和气帘气流速分别为6和15mL/min,气体均为N2；辅助加热气温度,450℃；电离电压,5500V。去簇电压(declusteringpotential,DP)、碰撞能(collisionenergy,CE)及3种抗生素的其它相关质谱条件见表Ⅰ。检测方式为多反应选择监测(MRM)离子模式。第39页共6页第38页共6页编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第39页共6页图Ⅰ黄河及其流域水样采集位置略图表Ⅰ抗生素的相关质谱条件抗生素去簇电压/碰撞能分子离子/碎片离子抗生素去簇电压/碰撞能分子离子/碎片离子氧氟沙星130/24362/318磺胺嘧啶70/40250.9/92.2诺氟沙星120/25320/302磺胺二甲嘧啶75/25279.1/186.1罗红霉素120/54837.1/158.2磺胺甲噁唑68/26253.9/156.1红霉素(脱水)120/25716.1/558.313C3咖啡因80/25198.1/140.12．结果与讨论2.1抗生素在黄河流域的存在与分布黄河水样分析结果（ng/L），具体采样位见图Ⅰ所示。各采样点抗生素含量如表Ⅱ。结果显示不同位置的河流的抗生素的含量和种类有所不同。表Ⅱ各抗生素沿着黄河东流而下在黄河流域的含量分布(ng/L)样品编号及采样点磺胺类氟喹诺酮类大环内酯类磺胺甲恶唑氧氟沙星诺氟沙星红霉素（脱罗红霉素1风陵渡大桥...
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