微考点89有机实验1．溴苯是不溶于水的液体，常温下不与酸、碱反应，可用如图装置制取(该反应放出热量)。制取时观察到烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现等现象。下列说法错误的是()A．制备溴苯的反应属于取代反应B．白雾出现是因为HBr易挥发且极易溶于水C．装置图中长直玻璃导管仅起导气作用D．溴苯中溶有少量的溴，可用NaOH溶液洗涤除去2．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在图甲的圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，加热回流一段时间，然后换成图乙装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题：(1)图甲中冷凝水从________(填“a”或“b”)进，图乙中B装置的名称为____________。(2)反应中加入过量的乙醇，目的是________________________________________。(3)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框图是分离操作步骤流程图：则试剂a是________________________，试剂b是________________，分离方法Ⅲ是________。(4)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯得到乙酸乙酯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人蒸馏产物结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物质。丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题：①甲实验失败的原因是_______________________________________________________；②乙实验失败的原因是_________________________________________________________。3．(2016·扬州二模)丁酸异戊酯又称香蕉油，多用于食品和化妆品的香精，实验室用正丁酸与异戊醇反应制备丁酸异戊酯，有关数据和装置示意图如下：CH3CH2CH2COOH＋CH3CHCH2CH2OHCH3CH3CH2CH2COOCH2CH2CHCH3CH3＋H2O相对分子质量密度(g·cm－3)沸点(℃)水中溶解性正丁酸880.9587163.5溶异戊醇880.8132131微溶丁酸异戊酯1580.886179不溶实验步骤：①如图连接好装置，在三颈烧瓶中加入0.2mol异戊醇、0.1mol正丁酸、数滴浓硫酸、5mL苯和2～3片碎瓷片。充分摇匀，分水器内加入异戊醇直至与支管相平；②在122～132℃下回流反应1.5h即可得粗产品；③冷却后用10%的NaOH溶液中和，用水洗至中性，加入无水硫酸镁后蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯11g。回答下列问题：(1)图中A仪器的名称是__________________________。(2)在该实验中，三颈烧瓶的容积最适合的是__________(填字母)。A．50mLB．100mLC．200mL(3)加入碎瓷片的作用是____________________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母)。A．冷却后补加B．立即补加C．不需补加D．重新配料(4)分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是________。(5)在蒸馏得较纯净的丁酸异戊酯操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填字母)。(6)本实验的产率是________(保留三位有效数字)。4．(2016·扬州4月模拟)乙酰基二茂铁常用作火箭燃料添加剂、汽油抗爆剂等，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下图所示。已知乙酸酐易水解，乙醚的沸点为34.6℃，乙酰基二茂铁的沸点为163℃，图Ⅱ中的氧化铝是一种扩散剂。实验步骤如下：步骤①：如图Ⅰ所示，将1g二茂铁与3mL乙酸酐加入干燥的三颈烧瓶中，在搅拌下慢慢滴加磷酸1mL，加热回流5分钟。步骤②：将反应液倒入烧杯，加入10g碎冰，在搅拌下缓慢滴加NaHCO3溶液至烧杯中的酸性物质基本耗尽，置于冰水浴中15min。过滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗品。步骤③：将粗品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。步骤④：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。(1)步骤①要求无水操作，原因是__________________________________。(2)步骤②中的过滤操作，除烧杯外还必须使用的属于硅酸盐材质的仪器是____________________。(3)步骤②中不需要测定溶液的pH就可判断烧杯中的酸性物质基本耗尽，依据的现象是__________________________________________________，必须缓慢滴加的理由是__________________________________________。(4)步...
