凝固点降低法测定摩尔质量实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量实验报告凝固点降低法测定摩尔质量实验报告一、实验目的1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。2．掌握用贝克曼法测定溶液凝固点降低的方法。3．能熟练地调节和使用精密电子温差测量仪。4．训练间接误差计算方法。二、实验原理理想稀薄溶液具有依数性。凝固点降低就是依数性的一种表现。即对一定量的某溶剂，其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论出发，可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低△Tf 与溶质质量摩尔浓度 bB 之间的关系：（1）或（2）由此可导出计算溶质摩尔质量 MB 的公式（3）以上几式中，——分别为纯溶剂、溶液的凝固点，K；mA、mB——分别为溶剂、溶质的质量 kg;Kf 溶剂的凝固点下降常数 Kkg・mol-1MB 溶质的摩尔质量，kg・mol-1.若已知 Kf,测得△Tf,便可用(3)式求得 MB。也可由(2)式通过厶Tf-mB，线性回归以斜率求得 MB。凝固点降低的测定方法有下列几种：1．平衡法这是最准确的方法。先测纯溶剂的液体和因体两相平衡的温度，再测溶液与纯溶剂固体两相平衡的温度，同时取一定量平衡时之液相，分析其浓度。2・Rast 法樟脑的 Kf 值特别大，因此很容易得到较大的△Tf,,这样便可用普通温度计测定凝固点降低。3・贝克曼法〔即过冷法)本实验即采用此法。过冷法是将液体逐渐冷却，当液体温度到达或稍低于其凝固点时，由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。若此时加以搅拌或加入品种，促使晶核产生，则大量晶体会很快形成，并放出凝固潜热，使系统温度迅速回升。温度上升的最高点即为凝固点。对纯溶剂来说，在定压条件下凝固点是固定不变的，因为此时自由度为 0,见图 4—1(a)，待纯溶剂全部凝固后温度才会下降。而溶液的凝固点则不是一个恒定值。若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂冷却曲线不同，见图 4—1（b）。因此测量溶液凝固点时，决不能过冷太多。如过冷很多则应测出冷却曲线，按图 4—1（b）所示的方法进行校正。三、仪器与药品生产厂家南大万和详见/_d_3.htm/product_view.asp?id=59FPD-2A 凝固点降低试验装置：JDW-3F 精密温差测量仪 FPD-2A 凝固点（冰点仪）搅拌装置，凝固点下降专用玻璃，南京大学应用物理研究所专用实验软件FPD-3A 凝固点降低试验装置：JDT-4B 精密温度温差测量仪（含加接口）FPD-2A 凝固点（冰点仪...