三草酸合铁(III)酸钾合成与组成测定——《基础化学综合实验》实验报吿三草酸合铁(III)酸钾合成与组成测定1 前言1.1 实验目的(1)了解三草酸合铁(III)酸钾的制备原理,设计由 Fe 粉制备三草酸合铁(III)酸钾的实验方案。(2)掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA 溶液的方法以及标定配好的溶液。(3)采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。(4)掌握氧化还原滴定的原理,利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中 CO2-和 Fe3+24的含量以及利用 EDTA 法测定试样中 Fe3+的含量。(5)掌握分光光度法测定的原理,用标准曲线法测定试样中 Fe 的含量。(6)学会使用电导率仪并测定电导率。(7)训练综合实验的能力,学会查阅文献,设计制备分析无机化合物的方法。了解相关的仪器分析方法。1.2实验原理本实验用 Fe 与 HSO 反应生成 FeSO,加入(NH)SO,使之形成较稳定的复244424盐硫酸亚铁铵(NH)Fe(SO)•6HO(浅绿色晶体)。涉及到的反应方程式为:42422Fe+HSO(稀)=FeSO+HT2442FeSO+(NH)SO+6HO 二 FeSO・(NH)SO•6HO4424244242(NH)Fe(SO)•6HO 与 HCO 作用生成 FeCO,再用 HO 氧化后制备三草酸424222222222合铁(III)酸钾晶体{K[Fe(CO)]・3HO},为翠绿色晶体。32432采用重量分析法分析试样中结晶水的含量;用 KMnO 作氧化剂,采用氧化还4原滴定法测定试样中 CO2-和 Fe3+的含量;同时再用 EDTA 法和分光光度法测定 Fe24的含量,比较不同方法的结果。最后测定电导率。1.3相关性质硫酸亚铁[FeSO]为蓝绿色单斜结晶或颗粒,无气味,相对分子质量 278.02。4在干燥空气中风化,在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁,在 56.6°C 成为四水合物,在 65°C 时成为一水合物。溶于水,几乎不溶于乙醇。硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等。硫酸亚铁铵[FeSO・(NH)SO•6HO]俗名为莫尔盐、摩尔盐,简称 FAS,相44242对分子质量 392.14,蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水,几乎不溶于乙醇。低毒,有刺激性。三草酸合铁(III)酸钾{K[Fe(CO)]•3HO}为翠绿色的单斜晶体,相对32432分子质量 491.26,易溶于水(溶解度 0°C,4.7g/100g;100°C,117.7g/100g,难溶于乙醇)。110°C下可失去全部结晶水,230°C 时分解。此配合物对光敏感,受光照射分解变为黄色。因其具有光敏性,所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁...