鼻炎舒水的薄层鉴别论文 1 药品与试剂 薄荷脑,欧前胡素,甘草次酸,均购自中国药品生物制品检定所;薄荷MenthahaplocalyxBriq.;白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.;甘草GlycyrrhizauralensisFisch.;以上药材均为市售;鼻炎舒水由大连医科大学附属一院提供(批号 20240212,20240305,20240408)规格为 5ml/支,每毫升含生药 1g;硅胶 G,青岛海洋化工厂出品;羧甲基纤维素钠(CMC-Na),上海化学试剂公司产品。所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 薄荷的薄层色谱鉴别[1] 2.1.1 对比品溶液的配制精密称取薄荷脑标准品,加石油醚制成每毫升含 2mg 的溶液,作为对比品溶液。 2.1.2 供试样品溶液的配制取本品 10ml,加石油醚 10ml,置水浴中加热回流 30min,分取石油醚层作为供试品溶液。 2.1.3 阴性对比溶液的制备将处方中薄荷除去,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对比溶液,装瓶备用。 2.1.4 鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10,15μl,对比品溶液 10μl,阴性对比溶液 10μl,分别点于同一硅胶 G-CMC-Na 板上,以苯-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,在 105℃烘至斑点显色清楚。供试品色谱中,在与对比品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对比无此斑点。结果见图 1。 2.2 白芷的薄层色谱鉴别[1] 2.2.1 对比品溶液的配制精密称取欧前胡素标准品,加醋酸乙酯制成每毫升含 1mg 的溶液,作为对比品溶液。 2.2.2 供试样品溶液的配制取本品 5ml,加乙醚提取两次,10ml/次,合并提取液,挥干乙醚,残渣加醋酸乙酯 1ml 溶解,作为供试品溶液。 2.2.3 阴性对比溶液的制备将处方中白芷除去,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对比溶液,装瓶,备用。 2.2.4 鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10,15μl,对比品溶液 10μl,阴性对比溶液 10μl,分别点于同一硅胶 G-CMC-Na 薄层板上,以石油醚-乙醚(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对比品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对比无此斑点。结果见图 2。 2.3 甘草的薄层色谱鉴别[1] 2.3.1 对比品溶液的配制精密称取甘草次酸标准品,加无水乙醇制成每毫升含 1mg 的溶液,作为对比品溶液。 2.3.2 供试样品溶液的配制取本品 5ml,置圆底烧瓶中,加2mol/L 盐酸 5...