60CH实验十四阳离子交换树脂的制备、 p 、 前言离子交换树脂是一种聚合物链上含有可电离侧基的高聚物,根据其从聚合物链电离出的离子的电荷,可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂一般是由苯乙烯和二乙烯苯共聚而得到的交联聚合物,经侧基的苯环的磺化反应得到,一般呈体形网状结构,在溶剂中只能溶胀不能溶解,而高聚物上的可电离基团苯磺酸基能和溶液中的阳离子发生离子交换反应。实验目的利用大学三年级高分子化学基础实验课程中苯乙烯悬浮聚合所制备的聚苯乙烯粒子进行非均相磺化反应,得到聚乙烯基苯磺酸,也即阳离子交换树脂。掌握对芳香类聚合物进行非均相磺化反应的原理、方法与步骤;掌握阳离子交换树脂交换当量测定的原理、方法和步骤。实验原理本实验采用悬浮聚合法先制备苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,后采用高分子基团反应,在苯环上引入磺酸基团,所得交联聚乙烯基苯磺酸即为阳离子交换树脂。利用傅立叶变换红外光谱仪测定其磺化前后的化学结构,并测定所得阳离子交换树脂的交换当量。由两种或两种以上单体参与的聚合称为共聚合,得到的聚合物称为共聚物。苯乙烯和二乙烯苯通过自由基引发可以形成无规共聚物,而且由于二乙烯苯含有两个乙烯基团,能够形成两个活性中心,或接纳二个其它自由基活性中心而形成交联点,从而形成交联聚合物。如下图所示:2CH22 2CHCH22CH.22 2其中 R.为增长自由基。所得聚合物为交联结构,在溶剂中不能溶解,只能溶胀。由于形成的聚合物含有苯环。所以可以用磺化试剂制取芳香族磺酸,一般的磺化试剂有浓硫酸、发烟硫酸、液体三氧化硫和氯磺酸等,如下图所示:CHCH2CH2CH3H3HSO3HSO3H61所形成的芳香族磺酸有较强的酸性,可用作酸性催化剂,并能与溶液中的离子起交换反应:MSO3-H+Na+Cl-+SO3-Na+M+HCl其中 M 为树脂母体。仪器与试剂搅拌器、三口瓶、三角烧瓶、抽滤漏斗、砂芯漏斗等苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰(BPO、浓硫酸、二氯乙烷、丙酮、硫酸银、聚乙烯醇水溶液、氯化钠。实验步骤1 苯乙烯与二乙烯苯悬浮共聚(白球制备往三口烧瓶中加入 120 毫升去离子水和 5ml10%聚乙烯醇溶液,在三角烧瓶中加入20ml 苯乙烯,4ml 二乙烯苯和 0.3gBPO,摇动至 BPO 溶解后倒入三口瓶中,开动搅拌控制一定的搅拌速度使单体分散成一定大小的珠子,在 80oC 左右反应 2h。洗涤、过滤、真空干燥备用。2 白球磺化在三口瓶中放在称量好的干燥白球约 5g,加入 30ml 二氯乙烷,在 60oC 溶胀半小时,然后升...