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氧化钾和氧化钠的测定

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氧化钾和氧化钠的测定1、温度及湿度要求:温度 20±2°C,湿度$50%。2、仪器设备及试剂:(1)、氢氟酸:1.15g/cm3-1.18g/cm3,质量分数 40%;(2)、硫酸(1+1):硫酸与水的体积比为 1:1;(3)、甲基红指示剂溶液:0.2g 甲基红溶于 100ml 乙醇中;(4)、碳酸铵溶液:10g 碳酸铵溶解于 100ml 水中(用时现配制!);(5)、其它化学药品:氢氟酸 5ml-7ml,硫酸(1+1)15-20 滴,甲基红指示剂溶液(1 滴),氨水(1+1),碳酸铵溶液 10ml,盐酸(1+1);(6)、PF6400 火焰光度计;(7)、加热板,铂皿;(8)、玻璃棒一支,烧杯,容量瓶(50mL10 个、250mL2 个),吸量管(10mL2 支),吸移管(25mL2 支)。3、试验前准备:(1)、Na2O 及 K2O 溶液的配制:①、将含 1000ppm 的 Na2O 标准溶液稀释,配制 100ppm 的 Na2O 标准溶液 250ml。② 配制 Na2O 的标准系列:分别取 2.5、5、10、15、25 和35mL,100ppm 的 Na2O 标准溶液定容于 50mL 容量瓶中,即配制成了5、10、20、30、50、70 和 100ppm 的 Na2O 标准溶液系列,待测。③ 取含 Na+未知浓度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中。待测。④ 将含 1000ppm 的 K2O 标准溶液稀释,配制 200ppm 的 K2O 标准溶液 250ml。⑤ 配制 K2O 的标准系列:分别取 200ppm 的 K2O 标准溶液 5、10、15、25 和 35mL 定容于 50mL 容量瓶中。即配制成了 20、40、60、100、140 和 200ppm 的 K2O 标准溶液系列,待测。⑥ 取含 K+未知浓度液 10mL 定容于 50mL 容量瓶中,待测。⑦ 取含有 K+、Na+混合未知液 10mL 定溶于 50mL 容量瓶中,待测。(2)、仪器校准:① 、预热仪器达稳定之后,根据所用标准溶液浓度,选择 K、Na 量程旋钮某一合适量程档位。一般使用 1 或 2 档,以浓度最大的标准溶液能调足满度为准。浓度较低时采用“3”档,选择“2”、“3”档时,要在观察窗上按避光罩,以免室内外杂散光干扰测试读数。② 、接着以空白溶液(蒸馏水)进样,缓慢旋动“调零”旋钮,使表的指针指示 0%刻度。然后,以最大浓度的标准溶液进样,缓慢旋动“满度”旋钮,使表的指针指示 100%刻度,重复几次,直至基本稳定,则可开始测试工作。③ 、连续测试样品时,应在每 3〜5 只样品间进行一次标准溶液的校正。每只样品间亦可用蒸馏水冲洗校零,排除样品互相干扰。④ 、在坐标纸上作工作曲线。Y 轴——指示读数值 X ...

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