2.3.1 咖啡因生产2.3.1.1 工艺流程简述⑴ 二甲脲合成工艺过程将一定量的尿素抽入合成罐中,经用蒸汽和加热器升温,使罐内尿素熔融,加一甲胺到一定量反应结束,生成二甲脲,将二甲脲转入二甲脲储罐。⑵ 中和、氰化工艺过程将一定量的碳酸钠和 216L 一次水加入溶解罐内,将一定量的氯乙酸投入中和罐内。在搅拌下,将碳酸钠溶液缓慢加入已溶好的氯乙酸溶液中,调整 PH 值达标后中和结束,将氯乙酸钠溶液抽入高位罐中备用。将计量好的液体氰化钠加入到氰化罐内,在一定温度下将计量罐中的氰乙酸钠快速压入氰化罐内氰化,当温度升到 50~60℃时,打开降温水,控制突沸温度在 115~120℃,反应后将氰化料液迅速降温至 45℃以下,抽入氰乙酸钠计量罐内,备用。⑶ 缩合工艺过程将氰乙酸抽至缩合罐,调节氰乙酸温度合格后,加入计量的二甲脲和醋酐。待之升温到 98~100℃时,开真空减压蒸缩合酸,当缩合温度不再上升,缩合酸蒸出量达到一定值缩合结束。进入下道工序。⑷ 环合、亚化工艺过程 用真空泵将二甲氰乙酰脲抽入环合罐内,降温后,均匀加入液碱,调节 PH 值到 9.2~9.4,开气升温、保温、冷却,抽入亚硝酸钠水溶液,交入亚化岗位。在亚化罐内加水与硫酸,并将二甲 4AU 与亚硝酸钠混合液压至亚化罐内进行亚化反应,经亚化好的料放至二甲NAU 打浆罐内,加水、洗涤合格后交还原岗位。⑸ 还原工艺过程向还原罐内预加触媒,将二甲 NAU 抽入还原罐,在一定真空度下,用 N2、H2分别置换,然后升温到 37~39℃,开搅拌开始加氢反应待反应结束后,用氮气在 0.15MPa 的压力下,将物料压入分离罐,加甲酸分离出触媒后将物料压入触媒压滤罐,在 70~75℃下经压滤机压滤,然后将料液压入酰花缸进行酰化。⑹ 酰化、闭环工艺过程用还原压滤洗水调整酰化罐内二甲 DAU 体积,温升到 80℃时加入甲酸,生成二甲 FAU,用酰化罐降温水,使二甲 FAU 料液降温,向酰化罐内加入碱液,生成茶碱钠盐,将料液放到降温结晶罐,降温后交冷滤岗位离心分离交甲化或茶碱精制岗位。⑺ 甲化工艺过程向溶料罐内加入水和茶碱钠盐后,搅拌溶解茶碱钠盐。用泵将料液打到甲化罐中,加硫酸二甲酯进行甲化。用真空将甲化液抽到压滤罐内,开压缩压料,压力不超过 0.3MPa,将滤液通过压滤机压至结晶罐内结晶,用离心机将结晶液甩干,取出粗咖啡因滤饼交精制岗位。⑻ 精制工艺过程 将二次精制母液按计划量加入罐内,投入粗咖啡因,并加热升温,待粗咖啡...