X 射线荧光光谱分析中的粉末压片制样法摘 要 本文是一篇关于 XRF 光谱分析中粉末压片制样法的综述。根据 70 多篇文献和一些常见的资料, 作者从样品制备、方法应用、理论校正等三个方面介绍了粉末压片制样法的现状和进展。1 前言 作为一种比较成熟的成分分析手段，XRF 光谱分析在地质、冶金、环境、化工、材料等领域中应用广泛。它的分析对象主要是块状固体、粉末、液体三种，其中，固体粉末是分析得最多的一种。因为很多试样如水泥、煤、灰尘等本身就是粉末，对于形状不规则的块状固体，由于直接分析技术还不成熟，往往也粉碎成粉末。液体试样可放入液体样品杯中分析，但由于不能抽真空等原因，有时将液体转变为固体，一些预分离、富集的结果也常是粉末，因此，粉末试样的制样技术是 XRF 光谱分析中的重要讨论课题。 XRF 光谱分析粉末样品主要有两种方法：粉末压片法和熔融法。［1,2］对于样品量极少的微量分析，还有一种薄样法，这里拟不介绍。熔融法是应用较多的一种制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法也有缺点：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。从中国理学 XRF 光谱仪协会和中国菲利浦 X 射线分析仪器协会的最近两本论文集［3-4］来看，实行粉末压片制样的文章占了很大的比例。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片仍是一种应用很广泛的 XRF 制样法。 近年来，有关 XRF 与其应用的综述或评论很多［5-13］，其中包括样品制备方面的容，还有一些专门介绍制样法的文章［14-15］。本文根据收集到的 70 多篇文献，从样品制备、方法应用、理论校正等方面阐述粉末压片法的现状与进展。2 样品制备 粉末压片制样法主要分三步：干燥和焙烧；混合和研磨；压片［16］。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法［17］。陆少兰等［18］就混合稀土氧化物中各组分的测定，比较了粉末直接压片法、粉末稀释压片法、熔融法等在检出限、分析精度、成本、速度与使用围方面的差别。才书林等［19］对地矿部的 26 个标样用粘结剂法和衬底法压片，分析其中 17 个微量元素，比较发现两种制样方法的准确度无大的差别。为适应象贝壳这样少量样品的分析，包生祥［20-21］提出了少量样品(0.5g 样和 0.1g...
