第一章总论1•常用的天然化学成分的提取、分离、鉴定方法「溶剂提取法提取水蒸气蒸憎法s 超临界流体提取法升华法、超声波提取法、微波提取法㈠两相溶剂萃取法:溶剂法、逆流分配法萃取操作要尽量防止乳化,破坏乳化的方法:①轻度乳化可用金属丝在乳化层搅拌使之破坏;②乳化层加热或冷冻使之破坏;③长时间放置使之自然分层;④将乳化层抽滤;⑤加入表面活性更大的表面活性剂;⑥乳化离心㈡系统溶剂分离法:适用于有效成分为未知的药材㈢结晶法:根据溶解度差别分离操作:加热溶解、趁热过滤、放冷析晶、再抽滤分离纯化结晶纯度的判断:①形状和色泽:形状一致,色泽均一②熔点和熔距:熔点不下降、熔距<2°C③TLC:3 种不同系统的展开剂、单一圆整的斑点㈣沉淀法:根据溶解度差别分离① 溶剂提取法:水提醇沉法、醇提水沉法;②酸碱沉淀法㈤色谱法:P222.溶剂提取法与水蒸气蒸 AS 法的原理、操作及其特点⑴ 溶剂提取法•根据被提取成分的性质和溶剂性质[浸渍法、渗漉法:热不稳定,不能加热煎煮法:提取原生苛类,杀酶保昔不宜用于遇热易被破坏或具有挥发性的化学成分的提取提取方法 V回流提取法:溶剂用量较人且含受热易被破坏有效成分的天然药物不宜用此法连续回流提取法:提取效率最高且与虹吸次数有关1、水(可提出氨基酸、糖类、无机盐等水溶性成分)2、亲水性有机溶剂:丙爾或乙醇、甲醇(可提出苛类、生物碱盐以及隸质等极性化合物3、亲脂性有机溶剂:石油醛或汽油(可提取油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离笛体及三祜化合物)三氯甲烷或乙酸乙酯(可提取游离生物碱、有机酸及黄酮、香豆素的甘元等中等极性化合物)•溶剂极性由弱到强的顺序如下:石油醛(低沸点 f 高沸点)V 四氯化碳 V 苯 V 二氯甲烷 V 三氯甲烷 V 乙離<乙酸乙酯 V 正丁醇 V 丙酮 V 乙醇 V甲醇 V 水•选择溶剂的要点:能有效的提取成分;对有效成分溶解度较人,对其他成分和无效成分溶解度小;相似相溶:不能与所需成分起化学反应;沸点适中易回收;低毒安全。⑵ 水蒸气蒸憎法的原理:这类成分有挥发性,在 ioo”c 时有一定蒸汽压,当水沸腾时,该类成分一并随水蒸汽带出,再用有机溶剂萃取,即可分离出。只适用于能随水蒸气蒸馆且不被破坏的挥发性的难溶或不溶于水的成分的提取,主要用于天然药物中的挥发油、某些小分子的生物碱和小分子酚性物质的提取。3.层析方法(硅胶、聚酰胺、葡聚糖凝胶、离子交换树脂、大孔树脂法及分配层析)和...