壳聚糖的制备TingBaowasrevisedonJanuary6,20021壳聚糖的制备甲壳素是许多甲壳类动物(如虾、蟹)及昆虫等外壳的重要组成成分,同时也存在于菌类的细胞壁中,还可来源于有机酸类,抗生素与酶酿造副产物。甲壳素是一种十分丰富的天然资源,在自然界蕴藏量仅次于纤维素。它不溶于水和酸性介质,甲壳素脱乙酰后形成壳聚糖(CTS)。其溶解性较甲壳素大。它是生物合成的天然高分子,又可生物降解,安全无毒,有良好的生物相容性且化学性质稳定,具有许多独特的优点。壳聚糖广泛应用于纺织、印染、皮革、涂料、卷烟、塑料、化妆品食品医药保健彩色胶卷造纸、生物工程、农业植保、污水处理等。壳聚糖的脱乙酰度是一项极为重要的技术指标之一壳聚糖的脱乙酰度的高低,直接关系到它在稀酸中的溶解能力、粘度离子交换能力、絮凝性能和与氨基有关的化学反应能力,以及许多方面的应用。壳聚糖的英文名:chitosan,化学名:(1,4)-二氨基-2-脱氧-B-D-葡聚糖,其它中英文名尚有 Deacetylatedchitin、FlonacN、甲壳胺、可溶性甲壳质、脱乙酰甲壳素、脱乙酰几丁质聚氨基葡糖可溶性甲壳素、粘性甲壳素等。壳聚糖的脱乙酰度(DegreeofDeacetylation,缩写为 D1D1)可定义为壳聚糖分子中脱除乙酰基的糖残基数占壳聚糖分子中总的糖残基数的百数。脱乙酰度的测定方法很多,如碱量法(包括酸碱滴定法、电位滴定法、氢溴酸盐法等)、红外光谱法、折光指数法、胶体滴定法、热分析法、气相色谱法、元素分析法、紫外光谱一阶导数、苦味酸分光光度法等。常用的有酸碱滴定法、红外光谱法、紫外光谱法、电位滴定法等。一、壳聚糖的制备将虾壳去腿去杂质后,流水冲洗,洗净残余的虾肉,于 60°C 烘箱中烘干,用研钵磨碎.称取 10g 虾壳 3 份,于 100mL5%HCl 中浸泡 4h至无气泡冒出,再补加 50mL5%HCl,浸泡 2h,除去虾壳中的钙质和无机盐,抽滤用去离子水洗至中性,加 100mL10%NaOH 于 50C 水浴中加热2h,除去蛋白,过滤,用去离子水 80C 水浴中反应 4h,水洗至中性,抽滤,烘干后得白色粉末状甲壳素分别为,,2,12g,平均产率为%。二、壳聚糖制备工艺的设计甲壳素碱液质量和体积比一般选取 m 士:NaOH(ml)为 1:甲壳素(g)20,碱液浓度在 30%以下,脱乙酰反应进行得非常缓慢,温度超过120C 时,脱乙酰虽然进行得较快,但是因此会造成主链的大幅降解,故实验中采用 30%〜60%的浓碱,控温在 90〜120C 进行反应。即可的壳聚糖。三、壳聚糖的纯化将所得粗品壳聚糖溶于 2%HAc...