比较学习法在仪器分析实验教学中的应用曹海燕石文兵摘要。本文通过综合性实验能够让学生全面掌握纳米材料的表征手段，更好地掌握共振光散射法和紫外分光光度法的操作和用途，形成材料性质决定检测手段的概念，了解如何将比较法应用于仪器分析实验学习中，并且有利于培养学生的创新性思维，将为社会输送更多的复合型人才。关键词：仪器分析实验；铅离子；紫外可见分光光度法；共振光散射；比较学习法中图分类号：g642.423文献标志码：a文章编号：1674-9324（20XX）16-0277-02紫外可见分光光度法和共振光散射法（rls）同属于分子光谱技术，是仪器分析中重要的两种分析方法，被广泛应用于生物传感、纳米医学和环境污染物检测。在仪器分析实验课程学习中要求学生必须学习和掌握紫外吸收和共振光散射分析方法的基本原理，熟悉有关分析仪器的结构（如仪器组成、重要部件）及简单工作过程，掌握典型样品测试的分析条件，了解仪器分析方法的特点、应用范围和局限性。并且要了解仪器分析方法的最新研究成果和分析前沿领域的发展状况和趋势。基于此，我们设计基于铅离子对银纳米尺寸的影响，通过紫外吸收光谱和共振光散射光谱检测铅离子浓度作为学生的综合性实验，利用比较法学习让学生掌握这两种分析方法的各自优缺点，让学生从实验学习过程中学会科学探究的思维方法，培养学生的创新意识和创新能力。一、试剂与仪器1.试剂。所用的化学品和试剂除做特别的说明外均为分析纯。硝酸铅、硼氢化钠、二硫化碳（cs2）、二乙醇胺（dea）、硝酸银、柠檬酸钠。①10mm铅离子标准储备液：准确称取0.3312g硝酸铅置于100ml烧杯中，用超纯水溶解后，转移到100ml容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀。②10μm铅离子标准储备液：吸取0.1ml上述硝酸铅储备液于100ml容量瓶中，以超纯水释至刻度，摇匀。第1页共4页2.仪器。日立f-4500荧光仪、phs-3d精密度ph计、u-4100光度计、马尔文粒度仪（马尔文，英国）、zeisslibra200电子显微镜、日立s-4800场发射扫描电子显微镜、超声波清洗机。二、实验部分1.银纳米颗粒的合成。①1mmdea和1mmcs2混合溶液超声20min，获得二硫代氨基甲酸盐（dtc）溶液；②将1ml0.02magno3、0.2ml1mm柠檬酸钠及1.5mldtc充分混合后，用超纯水稀释到50ml，搅拌5min；③将10mgnabh4快速加入到上述溶液中，在室温下搅拌30min；④将所得反应溶液用水稀释至250ml，获得8.64mgl-1（以ag计量）的agnps在4℃下保存。2.纳米材料的表征。通过马尔文粒度仪测定银纳米颗粒在加入铅离子前后的动态光散射（dls）说明银纳米在加入铅离子前后其表面的zeta电势和粒径分布的变化情况，为实验测定机理的研究提供了证据。利用zeisslibra200电子显微镜和s-4800场发射扫描电子显微镜分别在200kv和20kv下捕获投射电子显微镜对加入铅离子前后银纳米颗粒成像。3.实验条件的选择。①仪器测定设置条件：rls的光谱在灯电压700v的f-4500光譜仪上测定。对于所有的同步扫描，设定激发和发射单色器的扫描范围都为300-750nm，Δλ=0nm，扫描速度为1200nmmin-1，以及激发和发射狭缝宽度都为2.5nm。所用的空白溶液不含pb2+。在375nm下绝对rls强度Δirls（Δirls=i0-i1，i0为空白溶液的rls的强度，i1为pb2+样品溶液的rls的强度）为纵坐标，pb2+浓度为横纵坐标绘制校准曲线。②ph的选择：于一组10ml比色管中分别加入10μm铅离子标准储备液1.0ml和0.75mldtc-agnps（8.64mgl-1ag）溶液，加入超纯水至刻度，然后分别用盐酸和氢氧化钠溶液调节ph为3，4，5，6，7，8，9和10后摇匀，并于荧光分光光度计和紫外可见分光光度计上测出相应的共振光散射的强度和紫外吸收强度，考察ph对银纳米颗粒测定铅离子灵敏度的影响，从而根据实验结果确定最佳实验ph。第2页共4页4.共振光散射法测定pb2+的步骤。①分别加入0.1，0.3，0.5，0.7，1.0ml10μm铅离子标准储备液于10ml比色管中，用超纯水定容制成一系列不同浓度的工作标准溶液。②将0.75mldtc-agnps（8.64mgl-1ag）溶液分别加入到上诉各浓度的铅离子标准溶液中，充分混合后测定rls光谱。5.紫外-分光光度法测定pb2+的步骤。①分别加入0.1，0.3，0.5，0.7，1.0ml10μm铅离子标准储备液于10ml比色管...
