下载后可任意编辑色谱简单流程方框图: 1．.典型流程中的各部件放空2．色谱柱分离原理: 利用不同组分在两相间具有不同的分配系数( 或吸附平衡常数) , 当两相作相对运动时, 试样中各组分就在两相间重复多次的溶解—解析( 或吸附—脱附) , 使得原来分配系统( 或吸附平衡常数) 只有微小差别的各组分, 产生很大的分离效果, 从而将各组分分离开来。3．色谱操作条件选择最佳流速的选择: 从速率理论方程式知道, 载气流速对柱效有明显的影响。假如从小到大改变载气线速, 那么它和理论板高 H 的关系如图( 1) 所示: H H 载 气源气 路控 制气化室色谱柱检测器电 桥 或放大器记 录 器 或 计算积分仪辅助气 控制器控温器或程序 控温器各 种 电源下载后可任意编辑 μ μ 图( 1) 板高 H 与载气线速 μ 关系图 曲线的最低点, 即 H 最小则柱效最高, 此点对应的流速即是最佳线速度。对 N2来说, 最佳线速为 420~600cm/min; 而 H2则为600~720cm/min。在实际工作中, 往往采纳稍高于最佳线速的流速, 以缩短分析时间。对于一个内径为 4mm 的填充柱, 载气流速多选用 50~80ml/min。4．固定相的使用温度范围 任何一种固定相, 都有其使用温度范围。如柱温超过其上限, 则固定相会流失或分解, 使柱寿命缩短甚至失效, 而且污染检测器; 假如低于其下限, 则固定液粘度变大, 使组分在液相中的扩散系数 DL加大, 而使传质阻力增高, 柱效降低。往往还会出现异常现象, 表现为峰形不正常。假如低于固定液的凝固点时, 则其已不是液相了, 失去了分配能力。一般说来, 提高柱温, 各组分的挥发度都增加, 分配系统变小而组分靠拢, 溶剂效率降低, 不利于分开。但操作速度快, 分析周期短; 降低柱温, 有利于分离。但柱温太低, 组分蒸气在两相中的扩散传质速率大为减小, 分配不能迅速达到平衡, 致使峰形变宽、 柱效下降, 并延长分析时间。甚至组分蒸气会冷凝下来, 使分析不能正常进行。5．汽化温度 对气化温度的要求: 应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。一般高于柱温 50℃以上, 或比样品中组分的最高沸点高出 20~40℃; 试样在该温度下, 不被分解。汽化温度不足的危害: 峰形变宽、 峰不对称, 降低柱效及分离度; 峰形异常, 不能重复。汽化温度过高的危害: 样品分解, 出现极为复杂的峰图, 同样给以假象; 汽化室橡皮垫变粘, 易漏气; 6．检测温度应保证样品组分蒸气不被冷凝, 一般...
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