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有机溶剂干燥_第1页
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有机溶剂干燥_第3页
常用有机溶剂的纯化方法1. 甲醇 (CH 3OH) 工业甲醇含水量在0.5%~1% ,含醛酮 (以丙酮计 )约 0.1%。由于甲醇和水不形成共沸混合物,因此可用高效精馏柱将少量水除去。精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%,一般已可应用。若需含水量低于0.1%,可用 3A 分子筛干燥,也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。若要除去含有的羰基化合物,可在500mL 甲醇中加入25mL 糠醛和 60mL10%NaOH 溶液,回流 6~12 小时,即可分馏出无丙酮的甲醇,丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。纯甲醇 b.p. 64.95℃, nD20 1.3288,d420 0.7914。甲醇为一级易燃液体,应贮存于阴凉通风处,注意防火。 甲醇可经皮肤进入人体,饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜,导致眼睛失明,直到死亡。人的半致死量LD 50 为13.5g/kg,经口服甲醇的致死量LD 为 1g/kg ,15mL 可致失明。2. 乙醇 (CH 3CH 2OH) 工业乙醇含量为95.5%,含水 4.4%,乙醇与水形成共沸物,不能用一般分馏法去水。实验室常用生石灰为脱水剂,乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分,蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。 如需绝对无水乙醇,可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理,得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。(1)无水乙醇 (含量 99.5%) 的制备在 500ml 圆底烧瓶中, 加入 95%乙醇 200mL 和生石灰 50g, 放置过夜。 然后在水浴上回流 3 小时,再将乙醇蒸出,得含量约99.5%的无水乙醇。另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。(2)绝对乙醇 (含量 99.95%)的制备①用金属镁制备在 250mL 的圆底烧瓶中, 放置 0.6g 干燥洁净的镁条和几小粒碘,加入 10mL99.5% 的乙醇,装上回流冷凝管。在冷凝管上端附加一只氯化钙干燥管,在水浴上加热,注意观察在碘周围的镁的反应, 碘的棕色减退, 镁周围变浑浊, 并伴随着氢气的放出,至碘粒完全消失(如不起反应,可再补加数小粒碘)。然后继续加热,待镁条完全溶解后加入100mL 99.5%的乙醇和几粒沸石, 继续加热回流1 小时,改为蒸馏装置蒸出乙醇,所得乙醇纯度可超过99.95%。反应方程式为:②用金属钠制备在 500mL 99.5% 乙醇中,加入3.5g 金属钠,安装回流冷凝管和干燥管,加热回流30 分钟后,再加入 14g 邻苯二甲酸二乙酯或13g 草酸二乙...

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