中国石油大学（华东）现代远程教育实验报告课程名称：有机化学实验名称：乙酸乙酯的合成实验形式：在线模拟+现场实践提交形式：在线提交实验报告学生姓名：学 号：年级专业层次：网络 18 春石油化工技术学习中心：提交时间：2018 年09 月22 日一、实验目的1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2. 学会回流反应装置的搭制方法。3. 复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水， 又尽量使乙醇少蒸出来， 本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。三、仪器与试剂仪器： 100ml、 50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCP NaCl 4g CP 95％乙醇25mlCaCl215g 98％浓硫酸10mlNaCO310g 无水 MgSO45g 四、实验步骤安装反应装置，圆底烧瓶中加入14.3ml 冰醋酸、 23ml 95 ％乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流，沸腾回流0.5h ，稍冷。加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出。停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体，向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液 ，用 pH试纸检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液，静置，取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入10ml 饱和氯化钙洗涤，静置再取上层，加入10ml 饱和氯化钙洗涤。静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g 无水硫酸镁干燥30min，粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部，底物滤入50ml 圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水浴加热，收集7...
VIP
